[發明專利]一種用于發熱體的鎢管的制備方法

無效

• 申請號: 201110178378.7
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102242347A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 譚成文;于曉東;馬紅磊;呂延偉;王富恥
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于發熱體的鎢管的制備方法，特別涉及一種用于高溫條件下長期使用的加熱爐發熱體的大長徑比薄壁鎢管的制備方法，屬于難熔金屬特種加工技術領域。

背景技術

鎢的熔點可達3400℃以上，并且具有較好的高溫強度和塑性，因此被廣泛應用于航天、核工業等涉及長時高溫應用的領域。但是，較低溫度條件下鎢脆性大，一般的鑄造后鍛造的工藝成型十分困難。因此，鎢制品經常采用粉末冶金的方法來成型，但是，粉末冶金成型的鎢制品通常致密度較差，容易產生孔洞，且尺寸、形狀都受到限制，無法制備薄壁或形狀不規則的產品。專利《高純致密異型鎢制品的制備方法》(申請號200610164939.7，公開號CN1962935A)提出了一種制備方法可以解決部分鎢制品的制備問題，但是，采用此方法制備鎢制品，對于用量較大、要求較高的高表面質量大長徑比薄壁鎢管則無法滿足要求，主要存在沿鎢管軸向厚度不均勻、表面有局部異常長大的凸起等問題。

發明內容

本發明目的是為了提供一種用于發熱體的鎢管的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明的一種用于發熱體的鎢管的制備方法，利用溫度控制、流量控制及氣流方向控制等采用化學氣相沉積技術沉積出高表面質量、厚度均勻的薄壁鎢管；具體步驟為：

1)將紫銅基體放入到沉積爐中，然后將紫銅基體加熱至500～600℃；

2)將WF₆和H₂的混合氣體加入到沉積爐中，WF₆和H₂在紫銅基體表面及附近發生反應，生成W和HF，W沉積在紫銅基體表面，生成的HF和未反應的氣體排出沉積爐；

3)反應完成后，停止加熱，然后關閉WF₆，繼續通入H₂至300℃以下改通保護性氣體冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅基體，用化學方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管，所獲得的鎢管可用于高溫條件下長期使用的加熱爐發熱體。

上述步驟1)中紫銅基體在放入到反應室之前采用電化學拋光，用以去除表面機械加工產生的碎晶層以防止局部優先形核和長大；

上述步驟1)中沉積爐為立式沉積爐，爐內有上通氣口和下通氣口；

上述步驟2)中WF₆和H₂的混合氣體可以從沉積爐的上通氣口通入，也可以從沉積爐的下通氣口通入，還可以交替通入；

上述步驟2)中WF₆和H₂都為高純氣體，純度均不低于99.95％；WF₆通入到沉積爐之前溫度大于35℃低于其分解溫度；通入的H₂與WF₆的摩爾比3∶1～3；

上述步驟3)中的保護性氣體為氬氣或氮氣中的一種。

有益效果

本發明的方法中鎢的沉積速率高、重復性好、操作簡單；所制備的鎢管純度高、致密性好、薄壁管壁厚均勻、表面質量優異，可用于在2000℃條件下加熱通電發熱體3000h。

附圖說明

圖1為實施例1制備的鎢的表面形貌高分辨掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

1)采用車削加工將300mm紫銅管外徑加工至外徑13.3mm，采用電化學腐蝕方法將外徑腐蝕至13.2mm，而后用酒精擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中，然后將紫銅管加熱至550℃；沉積爐為立式沉積爐，爐內有上通氣口和下通氣口；

2)將WF₆和H₂的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到反應室中，H₂流量為0.9L/min，WF₆流量5g/min；WF₆和H₂在紫銅管表面及附近發生反應，生成W和HF，反應時間為70min，然后將WF₆和H₂的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到反應室中，反應時間為50min；W沉積在紫銅管表面，生成的HF和未反應的氣體排出沉積爐；沉積爐內壓力略高于大氣壓以保證反應副產物HF和未反應的WF₆和H₂順利排出到反應室外；