[發(fā)明專利]一種固體酸催化劑應(yīng)用于2,5-二氯硝基苯的制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110176851.8
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102260174A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佘道才;王兆昌;張劍宇;吳春江
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇隆昌化工有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/08
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種固體酸催化劑應(yīng)用于2,5-二氯硝基苯的制備。

背景技術(shù)

2,5-二氯硝基苯，作為氮肥增效劑，具有固氮保肥作用，也可用作染料、農(nóng)藥、抗菌劑的中間體。在染料行業(yè)，用于冰染染料大紅色基GG、紅色基3GL、紅色基RC等，也可制備2,5-二氯苯胺作為染料中間體。在農(nóng)藥行業(yè)，用作農(nóng)藥中間體，是除草劑麥草畏和喹禾靈的中間體。2,5-二氯硝基苯還是合成抗菌劑三氯生的主要原料，因此，國內(nèi)2,5-二氯硝基苯的生產(chǎn)與發(fā)展前景依然看好。

????目前，國內(nèi)外生產(chǎn)2,5-二氯硝基苯是利用硝酸或硝酸、硫酸組成的混酸法，但傳統(tǒng)的反應(yīng)體系利用攪拌釜攪拌反應(yīng)時間長，反應(yīng)不完全，收率低，而且產(chǎn)品純度不高。時間縮短2分鐘，能耗降低30%，收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種外循環(huán)反應(yīng)方法應(yīng)用于2,5-二氯硝基苯的硝化工藝，具體涉及一種有利于提高產(chǎn)品得率的固體酸催化劑應(yīng)用于2,5--二氯硝基苯的制備。?

????為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種固體酸催化劑應(yīng)用于2,5--二氯硝基苯的制備，其特征在于：將對甲基苯磺酸作為催化劑，與對二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)控制反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)完全后靜置1小時，待溫度降至100℃后，進(jìn)行固液分離，得到2,5-二氯硝基苯粗品，將2,5-二氯硝基苯粗品用燒堿中和至Ph=12-13后，水清洗、分離，得到純品2,5-二氯硝基苯。

????進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)中，硝酸質(zhì)量濃度為98%；

????進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)的溫度為110℃，待硝化反應(yīng)完畢，將溫度控制在180-190℃進(jìn)行保溫1-2小時。

進(jìn)一步地，所述對甲基苯磺酸、濃硝酸、對二氯苯摩爾比為1:1.3:1.25。

進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)中，物料采用外循環(huán)方式循環(huán)反應(yīng)。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：1.采用對甲基苯磺酸作為催化劑，有效簡化了反應(yīng)步驟，且減少了廢水廢液的排放，且采用對甲基苯磺酸的凝固點高的特征，進(jìn)行有效的物理分離，且回收再利用，在節(jié)約成本的同時還起到了環(huán)保的作用；2.利用外循環(huán)硝化反應(yīng)，制備2,5-二氯硝基苯時物料反應(yīng)完全，利用率高；3.本方法得到的成品，收率達(dá)到125%，并且產(chǎn)品含量≥99.8%。

附圖說明

圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

實施例1

???將對甲基苯磺酸1摩爾份、對二氯苯1.25摩爾份，置于反應(yīng)釜中充分?jǐn)嚢杌旌希辆鶆蚝螅簧鲜鑫锪显?10℃的溫度下，滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硝酸1.3摩爾份，進(jìn)行硝化反應(yīng)。

???在上述硝化反應(yīng)中，物料為外循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)釜為特制的。其反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)如圖所示。

???在反應(yīng)釜的釜體1頂部設(shè)出口2，底部設(shè)進(jìn)口3，在出口2和進(jìn)口3之間用管道4連接，在管道4上設(shè)有提升泵5。使用時，原料通過提升泵從出口2以5T/h的流量進(jìn)入管道4，然后再從進(jìn)口3回至釜體1中，這樣往復(fù)循環(huán)反應(yīng)6-8小時，保證物料充分反應(yīng)6-8小時。

???待硝化反應(yīng)完畢，將溫度控制在110℃進(jìn)行保溫1-2小時。之后，靜置0.5小時，待溫度降至100℃后，對甲基苯磺酸達(dá)到凝固點，形成固體，2,5-二氯硝基苯粗品為液態(tài)狀，利用兩種產(chǎn)物的凝固點不同，進(jìn)行固液分離，得到2,5-二氯硝基苯粗品。

在2,5-二氯硝基苯粗品中用燒堿進(jìn)行中和，使2,5-二氯硝基苯Ph達(dá)到11-13，最后用常規(guī)的水清洗實現(xiàn)雜質(zhì)分離，得到純品2,5-二氯硝基苯。所得純品2,5-二氯硝基苯收率為125%，產(chǎn)品含量99.8%。

實施例2

將對甲基苯磺酸0.8摩爾份、對二氯苯1.25摩爾份，置于反應(yīng)釜中充分?jǐn)嚢杌旌希辆鶆蚝螅簧鲜鑫锪显?05℃的溫度下，滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硝酸1.3摩爾份，進(jìn)行硝化反應(yīng)。

???在上述硝化反應(yīng)中，物料為外循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)釜為特制的。其反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)與實施例1相同。原料通過提升泵從出口2以5T/h的流量進(jìn)入管道4，往復(fù)循環(huán)反應(yīng)4-6小時，保證物料充分反應(yīng)5小時。

???待硝化反應(yīng)完畢，將溫度控制在105℃進(jìn)行保溫1-2小時。之后，靜置0.5小時，待溫度降至100℃后，對甲基苯磺酸達(dá)到凝固點，形成固體，2,5-二氯硝基苯粗品為液態(tài)狀，利用兩種產(chǎn)物的凝固點不同，進(jìn)行固液分離，得到2,5-二氯硝基苯粗品。