[發(fā)明專利]聚丙烯酸酯復(fù)合納米碳纖維涂層攪拌萃取棒及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110176445.1
• 申請(qǐng)日: 2011-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN102366719A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧?yán)?/a>;戴永鑫;邢海鵬;邢福深
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津春發(fā)食品配料有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽(yáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)物的痕量分析領(lǐng)域，特別是涉及食品、環(huán)境、生物樣品中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)物的痕量分析領(lǐng)域，特別是一種聚丙烯酸酯復(fù)合納米碳纖維涂層攪拌萃取棒及其制備方法。

背景技術(shù)

固相微萃取技術(shù)(Solid?Phase?Micro?Extraction，SPME)是20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。它幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。SPME的最大特點(diǎn)就是集取樣、萃取、富集、進(jìn)樣于一體，因而操作簡(jiǎn)便，并且不需溶劑，萃取速度快、操作成本低、不污染環(huán)境、便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化以及易于與色譜、電泳等高效分離檢測(cè)手段聯(lián)用，因此，在化學(xué)、醫(yī)藥、食品、環(huán)境領(lǐng)域及藥物分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

攪拌棒吸附萃取(Stir?bar?sorptive?extraction，SBSE)是由Erik?Baltussen等人于1999年提出的，是在SPME基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)與SPME一樣具有簡(jiǎn)單、高效、快速、重現(xiàn)性好、綠色無(wú)溶劑等優(yōu)點(diǎn)，并在萃取過(guò)程中吸附攪拌棒自身完成攪拌，避免了在Fiber?SPME中攪拌子的競(jìng)爭(zhēng)吸附，而且其萃取固定相的體積比SPME大50倍以上，因此富集倍數(shù)明顯提高，非常適合痕量分析。在國(guó)外該技術(shù)已成功地應(yīng)用于環(huán)境樣品、食品中污染物、毒品、醫(yī)藥和農(nóng)藥殘留、人體內(nèi)分泌干擾物質(zhì)、多環(huán)芳烴、苯系物和多氯聯(lián)苯等的分析。

德國(guó)Gerstel?GnlbH公司選用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作為萃取涂層，推出了商品化的攪拌棒(Twister?Gerstel?GnlbH)。Twister是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡膠管，套在一內(nèi)封磁芯的玻璃管上制成。

商品化的SBSE裝置以玻璃棒為載體，材質(zhì)易碎，且只有PDMS這一種固定相涂層，而且商品化SBSE裝置價(jià)格較高，SBSE技術(shù)的應(yīng)用受到了較大的限制。為此，對(duì)SBSE技術(shù)的研究是一項(xiàng)十分有創(chuàng)新性和實(shí)際意義的工作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚丙烯酸酯復(fù)合納米碳纖維涂層攪拌萃取棒的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種聚丙烯酸酯復(fù)合納米碳纖維涂層攪拌萃取棒(下述為攪拌萃取棒)，由棒體及棒體表面的涂層組成，所述棒體是由比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)制成，所述涂層的材料包括聚丙烯酸酯和納米碳纖維。

具體地，上述攪拌萃取棒的制備方法，包括如下步驟：

(1)選取長(zhǎng)10-40mm，直徑為0.5-5mm的玻璃管，利用酒精噴燈將比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)，得棒體，對(duì)棒體表面進(jìn)行預(yù)處理；

(2)攪拌萃取棒的制作：將包含聚丙烯酸酯和納米碳纖維的涂層材料制成溶膠，將步驟(1)處理過(guò)的棒體，浸入溶膠10-60min，涂制后取出，采用紫外光照射固化處理，再進(jìn)行升溫老化，即制得攪拌萃取棒成品。

優(yōu)選地，上述攪拌萃取棒的制備方法，所述預(yù)處理是指對(duì)棒體表面依次用CH₂Cl₂處理0.5-2小時(shí)、1mol/L?NaOH溶液處理4-12小時(shí)、0.1mol/L?HCl溶液處理4-8小時(shí)，最后用去離子水沖洗至中性，在120～150℃氮?dú)饬飨潞娓伞?!-- SIPO -->

優(yōu)選地，上述攪拌萃取棒的制備方法，所述升溫老化的過(guò)程為在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化。

優(yōu)選地，上述攪拌萃取棒的制備方法，所述聚丙烯酸酯、納米碳纖維重量份數(shù)比為2-100份：1份。

優(yōu)選地，一種聚丙烯酸酯復(fù)合納米碳纖維涂層攪拌棒的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)選取長(zhǎng)10-40mm，直徑為0.5-5mm的玻璃管，利用酒精噴燈將比玻璃管略短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)，用CH₂Cl₂處理0.5-2小時(shí)、1mol/L?NaOH溶液處理4-12小時(shí)、0.1mol/L?HCl溶液處理4-8小時(shí)，最后用去離子水沖洗至中性，在120～150℃氮?dú)饬飨潞娓桑?/p>