[發明專利]鋼筋腐蝕監測用梳狀傳感單元的制備方法

有效

• 申請號: 201110175811.1
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102353705A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 喬國富;歐進萍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋼筋腐蝕監測用梳狀傳感單元的制備方法，其特征在于：所述的梳狀傳感單元包括：集成化固態參比電極、梳狀工作電極和梳狀輔助電極；采用NiFe₂O₄、MnO₂、IrO₂、石墨、Ag/AgCl形式的集成化固態參比電極；采用與所監測鋼筋等同的材料制備梳狀工作電極；采用石墨、不銹鋼、Ta制備梳狀輔助電極；采用直接澆筑環氧樹脂制備梳狀傳感單元的殼體，制備方法具體步驟如下：

步驟一：集成化固態參比電極的制備

首先采用EB-PVD技術制備二元合金的混合金屬氧化物功能芯，然后應用具有優異空間結構的蒙脫石復合材料制備堿性導電功能層，最后集成上述成果，架構具有5層結構的集成化固態參比電極，步驟如下：

(一)制備集成化固態參比電極功能芯

集成化固態參比電極功能芯的制備包括EB-PVD態和氧化態兩個過程，通過優化EB-PVD沉積工藝參數，在Ti棒上得到制備態二元合金膜，進而，通過控制氧分壓對制備態的合金膜進行氧化處理，采用雙源蒸發EB-PVD制備合金膜，通過調整基板溫度、沉積速率、靶基距、蒸汽入射角優化制備工藝，基板溫度Ts與蒸發材料的熔點Tm的比值由低至高的變化過程中，形成的膜層由非晶態經柱狀晶向軸晶轉變，選定0.3＜Ts/Tm＜0.5與0.5＜Ts/Tm＜1兩個基板溫度區，選定EB-PVD控制參數見表1

表1EB-PVD沉積功能膜層的控制參數

將EB-PVD制備完成后的二元合金膜，在高溫爐內進行氧化處理，氧化溫度為760℃，持載時間為20min，升溫速率為5℃/min；

(二)制備集成化固態參比電極導電功能層

以蒙脫石作為集成化固態參比電極導電功能層的載體材料，進行層間離子夾雜，形成具有良好導電性的參比電極導電層，交換陽離子與H₂O以微弱的氫鍵相連接，形成水合狀態，從而減小H₂O分子的流動性，進而在層間結構中使得陽離子以穩定的溶液狀態存在，采用蒙脫石∶導電粒子∶水為1∶0.6∶0.3，制備過程中采用直徑≤100μm的蒙脫石與導電粒子進行干粉料預混30min，然后加入蒸餾水再次攪拌30min，將最終制備的導電漿液注入到參比電極的殼體內；

(三)水泥過渡層的制備

在傳感器殼體底端注入P.O.42.5水泥∶水＝1∶0.4的水泥漿液，采用1MPa壓力壓實，形成高度為0.5cm的水泥漿柱體，在溫度為80℃、適度90％狀態下養護7天；

(四)集成化固態參比電極的封裝

在Ti棒軸心預留的孔內焊接Cu導線，然后在參比電極的PVC殼體內注入環氧樹脂密封，環氧樹脂層厚度為0.5cm，在環氧樹脂固化后，將PVC殼體的端冒擰緊；

(五)集成化固態參比電極的保存

采用醫用酒精擦拭，然后放入采用醫用棉團包裹密封在真空盒中，真空盒一經打開，集成化固態參比電極需立即安裝在所需監測的結構位置，進入服役期；

步驟二：采用線切割制備梳狀工作電極，電極的材料為與被監測對象相同的材料，如典型的Q235碳鋼，梳狀電極各齒寬度為2mm，齒間距為4mm；

步驟三：采用線切割制備梳狀輔助電極，電極的材料為高惰性的石墨、不銹鋼或Ta，梳狀輔助電極各齒的寬度為2mm，齒間距為4mm；

步驟四：梳狀傳感單元最終要采用直接注塑模具成型，注塑模具所用材料為PVC塑料，注塑模具由邊框、下底板及上蓋板組成；注塑具體過程如下：在注塑過程中，首先在注塑模具下地板上鋪設塑料保鮮膜，以防止注塑后的環氧樹脂與下底板粘結，不利于脫模，其次，采用雙面膠帶將梳狀工作電極、輔助電極固定在注塑模具下底板上，需要注意的是確保工作電極與輔助電極之間良好交叉且不接觸，再次，將帶有支撐件的注塑模具上蓋板落下，將梳狀工作電極及輔助電極緊密壓實，第四，旋緊注塑模具四個對角線上的螺栓，確保注塑模具能夠緊固梳狀工作電極與輔助電極，且確保注塑過程中模具內無引起環氧樹脂泄露點，采用醫用注射器分批次在注塑模具上蓋板上預留的注塑孔內連續注入環氧樹脂，在所注入的環氧樹脂高度達到梳狀工作電極的高度時，停止注入，等待環氧樹脂固化，在環氧樹脂固化后，去掉注塑模具的上蓋，揭去固定梳狀電極的雙面膠帶，然后繼續注入環氧樹脂，直到環氧樹脂的高度達到注塑模具的邊框高度，在環氧樹脂完全固化后，將固化了模具邊框的梳狀傳感元件下底面的塑料保鮮膜去掉，曝露出清潔的表面，采用脫脂棉蘸丙酮擦拭梳狀傳感元件的表面，然后將傳感元件放置在干燥的脫脂棉環境中；

步驟五：在鋼混結構腐蝕監測與控制系統中使用梳狀傳感單元時，將集成化固態參比電極放置于梳狀工作電極所在位置，或在步驟四中梳狀傳感單元殼體注塑過程中一并將集成化固態參比電極固化在梳狀傳感單元內部。