[發(fā)明專利]一種改性有機硅樹脂的制備方法及所制改性有機硅樹脂的應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110174525.3
• 申請日: 2011-06-25
• 公開（公告）號: CN102382314A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發(fā)明（設計）人: 劉瑞源;游文瑋;嚴軼琛;席華松;盧玲
• 申請（專利權）人: 南方醫(yī)科大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08L77/06;C08L83/06;C08L63/02;C08K5/1515;C08G69/42;C08G69/26;C08G69/36;C09D187/00
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務所 44244
• 代理人: 胡濟元

1.一種改性有機硅樹脂的制備方法，該方法由以下步驟組成：

將40～60w％端羧基超支化聚酰胺、1～10w％環(huán)氧樹脂和30～50w％的有機硅樹脂和重量為端氨基超支化聚酰胺用量的交聯催化劑加入反應器中；依次在110～120℃、150～170℃和200～210℃下分別加熱1～3小時；最后降至室溫，加入有機溶劑調整固含量為60～70％；上述步驟中，

所述的端羧基超支化聚酰胺的重均分子量為2000～6000，它是將二元胺、三元酸和含氨基烷基羧酸按照物質的量比率為二元胺∶三元酸∶含氨基烷基羧酸＝1∶1～2∶0～0.1進行酰胺化反應得到；其中，所述的二元胺是1，3-丙二胺、1，2-丙二胺、1，4-環(huán)己二胺、1，4-丁二胺、異佛爾酮二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯砜和1，6-己二胺其中一種或者兩種以上；所述的三元酸是1，2，4-苯三甲酸和1，3，5-苯三甲酸其中一種或者混合物；所述的含氨基烷基羧酸是甘氨酸、3-氨基丙酸和3-氨基-2-甲基丙酸其中一種或者兩種以上；

所述的環(huán)氧樹脂是二氧化雙環(huán)戊二烯、3，4-環(huán)氧化環(huán)己烷甲酸3’，4’-環(huán)氧化環(huán)己烷甲酯、雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯、雙(2，3-環(huán)氧環(huán)戊基)醚、雙酚S環(huán)氧樹脂和三羥甲基丙烷縮水甘油醚其中一種或者兩種以上；

所述的有機硅樹脂的重均分子量為800～2000，且含有2.5～15％的甲氧基或乙氧基和3～20％的羥基；

所述的交聯催化劑是鈦酸四丁酯、鈦酸四異丁酯、二辛氧基錫、二異辛氧基錫、二辛氧基鋅和二異辛氧基鋅其中一種或者兩種以上；

所述的有機溶劑為丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯其中一種或兩種以上。

2.權利要求1所述的改性有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，端羧基超支化聚酰胺用量為50～60w％，環(huán)氧樹脂用量為1～8w％，有機硅樹脂用量為35～50w％，交聯催化劑用量為端羧基超支化聚酰胺重量的1～5％。

3.權利要求1所述的改性有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的有機硅樹脂是信越公司的KR211、信越公司的KR212、信越公司的KR214、信越公司的KR216、瓦克公司的瓦克公司IC836、信越公司的KR213、信越公司的KR9218、信越公司的KR217、道康寧公司的233、道康寧公司的249、道康寧公司的Z-6108、道康寧公司的3074和道康寧公司的3037其中的一種或者兩種以上。

4.權利要求1所述的改性有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，端羧基超支化聚酰胺的重均分子量為3000～5000，它是將二元胺、三元酸和含氨基烷基羧酸按照物質的量比率為二元胺∶三元酸∶含氨基烷基羧酸＝1∶1～1.4∶0.05～0.1加入反應器中；以每小時升溫20℃的加熱速度，加熱至240℃，在0.67～1.33kPa下保溫2～4h；冷卻到室溫得到；其中，所述的二元胺是1，4-環(huán)己二胺、異佛爾酮二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯砜和1，6-己二胺其中一種或者兩種以上；所述的三元酸是1，2，4-苯三甲酸和1，3，5-苯三甲酸其中一種或者混合物；所述的含氨基烷基羧酸是3-氨基丙酸和3-氨基-2-甲基丙酸其中一種或者混合物。

5.一種涂料，該涂料含有60～80w％權利要求1至4其中之一所述方法制備的改性有機硅樹脂、10～20w％耐高溫顏料填料和5～20w％高沸點溶劑；其中，所述的高沸點溶劑是指二價酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基異戊基酮其中一種或者兩種以上。