[發(fā)明專利]具有二次相組織結(jié)構(gòu)的Zn-Sb基熱電材料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110173100.0
• 申請日: 2011-06-24
• 公開（公告）號: CN102766772A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔教林
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;H01L35/34
• 代理公司: 寧波奧凱專利事務(wù)所(普通合伙) 33227
• 代理人: 白洪長

1.一種具有二次相組織結(jié)構(gòu)的Zn-Sb基熱電材料制備方法，所述的Zn-Sb基熱電材料中的第二組分是含過渡金屬元素Cu的金屬間化合物Cu₅Zn₃，在該Zn-Sb基熱電材料中以摩爾比Zn₄Sb₃：Cu₅Zn₃=200：1的比例摻雜金屬間化合物Cu₅Zn₃，其特征是采用放電等離子火花燒結(jié)制備，所述的Zn-Sb基熱電材料是在Zn₄Sb₃內(nèi)部摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.005的Cu₅Zn₃金屬間化合物，構(gòu)成熱電材料，其化學(xué)式為(Zn₄Sb₃)₂₀₀(Cu₅Zn₃)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二次相組織結(jié)構(gòu)的Zn-Sb基熱電材料制備方法，其特征是所述的(Zn₄Sb₃)₂₀₀(Cu₅Zn₃)熱電材料采用粉末冶金法合成，其制備工藝分五步進(jìn)行：

第一步：熔煉合成，先在真空石英管內(nèi)分別熔煉合成Zn₄Sb₃和Cu₅Zn₃合金，前者熔煉合成溫度為700～900℃，后者為1000～1200℃，合成時(shí)間均為24小時(shí)；

第二步：緩慢冷卻，在真空石英管內(nèi)將熔煉合成后的Zn₄Sb₃和Cu₅Zn₃合金隨爐冷卻至室溫；

第三步：按照Zn₄Sb₃與Cu₅Zn₃為200:1的摩爾比配比(Zn₄Sb₃)₂₀₀(Cu₅Zn₃)材料，再次放在真空石英管內(nèi)熔煉合成；熔煉合成溫度為1000~1200℃，合成時(shí)間為24小時(shí)，將(Zn₄Sb₃)₂₀₀(Cu₅Zn₃)鑄錠緩冷到700～900℃后立即在水中淬火；

第四步：燒結(jié)，將經(jīng)過淬火后的鑄錠粉碎、球磨，球磨后的粉末經(jīng)放電等離子火花燒結(jié)（SPS）成形，制成塊體；燒結(jié)溫度為350～550℃，燒結(jié)壓力30～50MPa，保溫時(shí)間3～8分鐘，擇優(yōu)燒結(jié)溫度為450℃，燒結(jié)壓力40為MPa，保溫時(shí)間為5分鐘；

第五步：燒結(jié)后的塊體材料再次封裝在玻璃管內(nèi)退火20～28小時(shí)，退火前在玻璃管內(nèi)放些少量的Zn顆粒，以減少塊體中Zn揮發(fā)，退火溫度350～550℃，擇優(yōu)退火溫度450℃，保溫時(shí)間24小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二次相組織結(jié)構(gòu)的Zn-Sb基熱電材料制備方法，其特征是所述的Zn-Sb基熱電材料的內(nèi)部萌生出白色樹根狀形貌的ZnSb二次相。