[發明專利]從厚樸樹葉中提取厚樸酚的方法

有效

• 申請號: 201110170123.6
• 申請日: 2011-06-15
• 公開（公告）號: CN102304027A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 賴普輝;田光輝;廖德宏;彭小濤;劉存芳;王敏;孫志鋒;雷迎;蔣翔
• 申請（專利權）人: 陜西神龍藥業有限公司;陜西理工學院
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/84
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技術領域

本發明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體涉及一種從厚樸樹葉中提取厚樸酚的方法。

背景技術

中藥厚樸是木蘭科植物厚樸(Magnolia?officinalis?Rehd?et?Wils)或凹葉厚樸(Magnolia?biloba?Rehded?Wils?Cheng)的干燥樹皮、枝皮或根皮，是一種重要的中藥材。厚樸中的生物活性成分較多，主要含有厚樸酚、和厚樸酚，厚樸酚在臨床上主要用作抗菌、抗真菌藥，厚樸樹皮中的厚樸酚含量最高，厚樸酚基本是從厚樸樹皮中提取。厚樸樹皮一般需要生長15-20年才符合藥用質量要求，生產周期很長。隨著社會經濟的快速發展，厚樸的需求量越來越大，現今的厚樸資源已滿足不了日益增長的需求。

厚樸樹葉中也含有與厚樸樹皮中相同的厚樸酚、和厚樸酚等生物活性物質，可從厚樸的落葉中提取厚樸酚。但是，厚樸葉中厚樸酚的含量較低，僅是厚樸樹皮中的1/8-1/10，通過高效液相色譜法對不同時期厚樸樹葉進行測定的結果是：四月份的厚樸葉中厚樸酚含量為0.29％，八月份的為0.32％，11月份的為0.36％。若采用已有的從厚樸樹皮中提取厚樸酚的方法來提取厚樸樹葉中的厚樸酚，基本上得不到厚樸酚產品。因為現有從厚樸樹皮中提取厚樸酚的方法通常是用堿提或醇提，而堿性溶劑或醇提過程中的高溫回流都會引起厚樸酚的氧化變質，厚樸酚損失較大。因此，現有技術根本不適合低含量原料的提取。

目前，從厚樸樹葉中提取厚樸酚的研究很少，即使已公開的幾種方法也僅是實驗室的方法，存在提取步驟繁瑣、工序復雜、生產成本高等不足，而且所提取的厚樸酚的含量不穩定，提取率也不穩定，難以實現工廠化生產。

發明內容

本發明的目的在于公開一種從厚樸樹葉中提取厚樸酚的方法，該方法不僅完全能夠實現工廠化生產，而且提取率較高，厚樸酚成分穩定。

實現上述目的的技術方案是：

1.取干燥的厚樸葉粉末30重量份，加入80-90重量份的甲醇浸泡24h，抽濾，重復浸取三次，合并濾液并濃縮至粘稠狀的浸膏；

2.浸膏中加入6.5-8重量份的飽和澄清石灰水溶液，攪拌1h，離心，取上清液，重復三次，合并上清液；

3.上清液用濃鹽酸酸化至pH＝2-3，攪拌30min，離心，固形物用其2-3量硅膠拌合，再用5-6重量份的60-90℃型號的石油醚加熱至微沸，保溫10min，趁熱濾過，溶液用無水Na₂SO₄干燥；

4.將干燥后的石油醚溶液濃縮，然后冷卻結晶，得厚樸酚產品。

上述技術的一種優選方案是：所述步驟2中，每次飽和澄清石灰水溶液的加入量為7.5重量份。

上述技術的又一種優選方案是：所述步驟3中，上清液用濃鹽酸酸化至pH＝2。

本發明方法的提取工藝過程均在常溫下進行，溫度最高控制在60℃以下，避免了厚樸酚氧化變質，厚樸葉中的厚樸酚被提取的很徹底，并減少了其他有機物的影響，提取率可達到98.1％-98.6％，所得厚樸酚純度高，含量高達99.1％；提取工藝簡單易行，步驟少，無需經過復雜處理就可以得到較高純度的結晶體，適合大規模的工廠化生產。

具體的實施方式

實例1

稱取厚樸葉粉末6.0kg，加入18kg的甲醇浸泡24h，抽濾，重復浸取三次，將濾液濃縮至粘稠狀的浸膏，用1.3kg飽和的澄清石灰水浸取，攪拌1h，離心，取上清液，重復三次，上清液用濃鹽酸酸化至pH＝3，攪拌30min，離心，固形物用硅膠其2-3量拌合，加入1kg?60-90℃型號的石油醚加熱至微沸，保溫10min，趁熱將石油醚濾過，用無水Na₂SO₄干燥，取上清液，濃縮，冷卻，得到厚樸酚晶體，提取率為98.1％，含量為99.1％。

實例2

準確稱取厚樸葉粉12.0kg，加入32kg甲醇浸泡24h，抽濾，重復浸取三次，濾液濃縮至粘稠狀浸膏，用3.2kg飽和的澄清石灰水浸取，攪拌1h，離心，取上清液，重復三次，上清液用濃鹽酸酸化至pH＝2，攪拌30min，離心，固形物用硅膠其2-3量拌合，加入2.4kg的60-90℃型號的石油醚加熱至微沸，保溫10min，趁熱將石油醚濾過，用無水Na₂SO₄干燥，取上清液，濃縮，冷卻，得到厚樸酚晶體，提取率為98.6％，含量為99.0％。

實例3

準確稱取厚樸葉粉18.0kg，加入48kg甲醇浸泡24h，抽濾，重復浸取三次，將濾液濃縮至粘稠狀的浸膏，用4.2kg飽和的澄清石灰水浸取，攪拌1h，離心，取上清液，重復三次，上清液用濃鹽酸酸化至pH＝3，攪拌30min，離心，固形物用硅膠其2-3量拌合，加入3.6kg的60-90℃型號的石油醚加熱至微沸，保溫10min，趁熱將石油醚濾過，用無水Na₂SO₄干燥，取上清液，濃縮，冷卻，得厚樸酚晶體，提取率98.2％，含量為99.1％。