[發明專利]利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法及裝置與應用

有效

• 申請號: 201110170115.1
• 申請日: 2011-06-20
• 公開（公告）號: CN102393327A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 龐晉山;毛凌波;鄧愛華
• 申請（專利權）人: 新會出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及重金屬離子的分離富集技術，特別涉及一種利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法及裝置與應用。

背景技術

科學技術和生產實踐的發展對化學檢測要求越來越高，為準確測定低含量目標檢測物，人們采用分離富集的方法排除基體或其他物質干擾并對目標檢測物富集使其達到分析儀器的檢測限。納米材料具有很大的化學活性。特別是一些金屬或金屬氧化物納米顆粒表面原子能夠與其它金屬離子以靜電作用相結合，因此該類納米材料對許多金屬離子或化合物表現出較強的吸附性能。

目前納米材料應用于化學檢測分離富集領域的研究報道主要是對納米Al₂O₃、納米TiO₂、納米Fe₂O₃等金屬氧化物和碳納米管的研究。對于納米金屬氧化物，其存在問題主要是吸附和洗脫過程中，體系pH值的變化會引起該類納米材料的腐蝕或溶解，難以實現循環使用，同時由于其溶解，較高的金屬離子溶度可能反而對目標檢測物測定造成干擾。對于碳納米管，其存在問題是由于采用固相萃取柱進行吸附和分離，造成吸附率低、操作復雜、成本高昂等問題。

磁性碳包鐵納米粒子是在納米金屬鐵的表面包覆了一層非晶態類石墨碳的磁性材料，目前對其的用途研究主要集中在將其作為藥物載體。尚未有關于將磁性碳包鐵納米粒子用于富集重金屬離子進行檢測的報道。

發明內容

本發明的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法。

本發明的另一目的還在于提供實現所述利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法的裝置。

本發明的再一目的還在于提供上述裝置的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法，是將磁性碳包鐵納米粒子置于含有待檢重金屬離子的液體樣品中，再將pH值調節至所需酸堿度，恒溫振蕩一段時間后，分離收集吸附重金屬離子的磁性碳包鐵納米粒子，用適當pH值的酸性溶液對吸附重金屬離子的磁性碳包鐵納米粒子進行洗脫，檢測洗脫液中待檢金屬離子的濃度，將其除以富集倍數即可得到原檢測樣品中待檢元素的含量；原檢測樣品溶液體積與洗脫液體積的比值越大，富集倍數越高。試驗可通過待檢樣品中金屬離子的含量與所采用檢測方法的檢出限確定合適的富集倍數。

所述利用磁性碳包鐵納米粒子富集重金屬離子的方法，具體包含以下步驟：

(1)將含有待檢重金屬離子的液體樣品的pH值調至8～10，然后加入磁性碳包鐵納米粒子，恒溫震蕩，使待檢重金屬離子充分吸附到磁性碳包鐵納米粒子表面上；

(2)分離吸附重金屬離子的磁性碳包鐵納米粒子和樣品基液，并將碳包鐵粒子在酸性溶液中進行洗脫；

(3)采用重金屬離子檢驗方法測定洗脫液中的金屬離子含量，計算原樣品中待檢元素的含量：樣品中待檢元素含量X＝C/n，其中，C為洗脫液中被檢測元素的含量，mg/L或ug/L；n為富集倍數，n＝V_b/V_a，V_b和V_a分別為液體樣品體積量與洗脫液體積量；

步驟(1)所述的重金屬離子優選為Cr離子、Ni離子、Cd離子、As離子、Fe離子、Co離子或Pb離子中的至少一種；

步驟(1)中所述的pH值的調節優選通過鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液進行調節；更優選通過濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液或0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行調節；

步驟(1)中所述的磁性碳包鐵納米粒子優選為采用氬電弧等離子體法制備得到的磁性碳包鐵納米粒子，可參考周純等，直流碳弧法合成碳包鐵納米粒子的研究，炭素技術，2006，4(25)：6～9；

步驟(1)中所述的磁性碳包鐵納米粒子更優選通過包含以下步驟的制備方法得到：按照1g磁性碳包鐵納米粒子和40mL雙氧水(體積百分比30％)的比例將雙氧水和碳包鐵納米粒子混合，超聲波震蕩1小時；分離得到磁性碳包鐵納米粒子，洗滌，干燥，得到吸附能力更強的磁性碳包鐵納米粒子；通過雙氧水化學處理，一方面可除去碳包鐵粉體中的無定形碳，避免無定形碳對重金屬離子的物理吸附，另一方面雙氧水化學處理可使碳包鐵外層的非晶態類石墨組織表面出現羧基和羥基等親水基團，將碳包鐵納米顆粒由非極性粒子轉變為極性粒子；

所述的洗滌優選用去離子水洗滌；

所述的干燥的條件優選為110℃干燥4小時；