[發明專利]一種采用熔鹽法提純石英砂的方法

無效

• 申請號: 201110169359.8
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102249249A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 袁良杰;何必寅;胡樂;歐陽勇
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，尤其涉及一種采用熔鹽法提純石英砂的方法。

背景技術

國內有研究表明，高溫下用NaNO₃和Al₂O₃·9H₂O融鹽能夠有效的降低石英砂中Al、Fe等雜質的含量，因為NaNO₃和Al₂O₃·9H₂O在高溫下分解成Na₂O和A1₂O₃，Na₂O能促進石英砂表面的方石英化，增強石英粉龜裂效果；鋁與堿金屬的親和能力比硅強，A1₂O₃能和堿金屬雜質反應生成易溶于酸的化合物，容易清洗除去。但該反應所需的反應溫度高，且Al雜質容易二次污染，對Ti的去除效果差。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提出了一種工藝簡單、成本低、環境友好的采用熔鹽法提純石英砂的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種采用熔鹽法提純石英砂的方法，依次包括以下步驟：

1)??????將硫酸氫鉀溶于水中制成硫酸氫鉀水溶液，其中，硫酸氫鉀和水的質量比為（1~3）:5；

2)??????向硫酸氫鉀水溶液中加入石英砂，經混合均勻得到漿料混合物，其中，硫酸氫鉀和石英砂的質量比為20:（2~5）；

3)??????烘干漿料混合物，并將烘干后的混合料于300~1000℃溫度下恒溫1~3h得到前驅體；

4)??????將前驅體冷卻至100~200℃后，倒入10~40%硫酸溶液中經攪拌均勻后靜置0.5~3天，經過濾得到石英砂；

5)??????用去離子水沖洗過濾得到的石英砂至中性，并烘干沖洗后的石英砂，即得到提純后的石英砂。

作為優選:

1、?步驟2）中的石英砂尺寸為0.125~0.147mm；

2、?步驟3）中將漿料混合物于30~280℃下烘干；

3、?步驟5）中在30~180℃下烘干沖洗后的石英砂。

作為本發明原材料的硫酸氫鉀（KHSO₄），又名酸式硫酸鉀，是一種常見的工業化學品，其熔點很低（約197℃），在300℃以上會發生分解，生成焦硫酸鉀（K₂O₂S₇）。熔融狀態下的焦硫酸鉀，會與石英中Al、Ti、Fe等雜質發生反應生成硫酸鋁、硫酸氧鈦、硫酸鐵等易溶于高濃度硫酸的物質，同時殘留的焦硫酸鉀遇水后會重新生成硫酸氫鉀，可經水洗除去。

?與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

本發明方法工藝簡單、成本低、無廢水排放、反應環境友好，適于工業化生產。采用本發明方法所得石英砂純度高，可以使石英砂中Al、Fe、Ti等雜質元素分別降至17.325~23.725ppm、0.6~0.9ppm、9.25~12.75ppm，經該方法提純后的石英砂，可以用于信息、光伏產業等配套材料的制備。

具體實施方式

下面將通過實施例進一步說明本發明。

實施例1

分別稱取10g硫酸氫鉀和100g石英砂，將10g硫酸氫鉀溶于50g水中制成硫酸氫鉀水溶液，向硫酸氫鉀水溶液中加入稱取的石英砂，經混合均勻得到漿料混合物；將漿料混合物于30℃下烘干，將烘干后的混合物放入馬弗爐中于300℃反應1h，得到前驅體；將前驅體冷卻至100℃后倒入40%的硫酸溶液中靜置24h，過濾得到石英砂；用去離子水沖洗過濾得到的石英砂至中性，并于180℃下烘干，即得到提純后的石英砂。本實施例提純后的石英砂中，Al、Fe、Ti雜質元素的含量分別降至23.725ppm、0.9ppm、12.75ppm。

實施例2

分別稱取25g硫酸氫鉀和100g石英砂，將25g硫酸氫鉀溶于50g水中制成硫酸氫鉀水溶液，向硫酸氫鉀水溶液中加入稱取的石英砂，經混合均勻得到漿料混合物；將漿料混合物于280℃下烘干，將烘干后的混合物放入馬弗爐中于650℃反應3h，得到前驅體；將前驅體冷卻至130℃后倒入10%的硫酸溶液中靜置12h，過濾得到石英砂；用去離子水沖洗過濾得到的石英砂至中性，并于110℃下烘干，即得到提純后的石英砂，本實施例提純后的石英砂中，Al、Fe、Ti雜質元素的含量分別降至18.475ppm、0.6ppm、10.625ppm。

實施例3

????分別稱取30g硫酸氫鉀和100g石英砂，將30g硫酸氫鉀溶于50g水中制成硫酸氫鉀水溶液，向硫酸氫鉀水溶液中加入稱取的石英砂，經混合均勻得到漿料混合物；將漿料混合物于80℃下烘干，將烘干后的混合物放入馬弗爐中于1000℃反應2h，得到前驅體；將前驅體冷卻至200℃后倒入20%的硫酸溶液中靜置72h，過濾得到石英砂；用去離子水沖洗過濾得到的石英砂至中性，并于30℃下烘干，即得到提純后的石英砂。本實施例提純后的石英砂中，Al、Fe、Ti雜質元素分別降至17.325ppm、0.7ppm、9.25ppm。