[發明專利]一種高效萃取樣品中內分泌干擾物的方法

無效

• 申請號: 201110168905.6
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102288709A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 許茜;顧忠澤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是：利用電紡技術制備尼龍納米纖維膜，取尼龍納米纖維膜安裝在膜盤式固相萃取儀上；尼龍納米纖維膜依次經活化溶劑與水的2~3次循環洗滌；取待檢樣品，經過濾、研磨、勻漿、超聲、沉淀蛋白、水解蛋白或脫脂初步處理，或經如前的兩項或兩項以上的初步處理，制成水性基質的樣品溶液；調節樣品溶液pH值，使其小于待富集的內分泌干擾物的pKa值2個或2個以上pH單位，或加入無機鹽或有機鹽提高樣品溶液離子強度，以減小內分泌干擾物在水相的分配系數；借助膜盤式固相萃取儀，使樣品溶液連續流動或“流動-停止-流動”間歇式地通過尼龍納米纖維膜，樣品中的內分泌干擾物即與尼龍納米纖維中的亞甲基鏈段產生疏水相互作用而被保留，實現萃取，而尼龍納米纖維的極性酰胺基又使得水性的樣品基質能充分浸潤納米纖維膜，使尼龍納米纖維上的大量作用位點與內分泌干擾物充分作用，內分泌干擾物即被高效吸附在尼龍納米纖維膜上；以洗脫劑將尼龍納米纖維膜上的目標物洗脫下來，進行分析檢測。

2.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述尼龍是：尼龍6，尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7，尼龍9，尼龍13，新尼龍6I，尼龍9T、尼龍MXD6或改性尼龍中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述的尼龍納米纖維膜厚度為10~200μm，其中的納米纖維直徑為10~1000nm，纖維表面為平滑或多孔的。

4.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述的目標物質，即內分泌干擾物包括有機氯農藥、擬除蟲菊酯類農藥、除草劑、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯苯、多環芳烴、雙酚A、烷基酚或類固醇雌激素。

5.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述的待檢樣品包括水體樣品、土壤?、血液、動物組織或植物。

6.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述的洗脫劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或酸、堿的水溶液。

7.如權利要求1所述的高效富集樣品中內分泌干擾物的方法，其特征是所述的活化溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。