[發明專利]用葡萄糖改性制備釩硼酸釓銩藍色發光材料的方法

有效

• 申請號: 201110168785.X
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102241983A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 黃維剛;徐晨;黃志寅;唐承薇
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/82
• 分類號: C09K11/82
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

1.一種用葡萄糖改性制備釩硼酸釓銩藍色發光材料的方法，其特征在于所述釩硼酸釓銩藍色發光材料的組成為：Gd_1-y(VO₄)_x(BO₃)_1-x:Tm_y，式中，0.1≤x≤0.9，0.01≤y≤0.05，工藝步驟如下：

(1)前軀體的制備

以偏釩酸氨、硝酸釓、硝酸銩、硼酸、檸檬酸為基本原料，以葡萄糖為改性劑，根據所述釩硼酸釓銩藍色發光材料的化學組成計量偏釩酸氨、硝酸釓、硝酸銩和硼酸，按釓+銩與檸檬酸的摩爾比為1∶3～7計量檸檬酸，操作步驟為：

①將按上述配比計量的偏釩酸氨和硼酸放入容器并加入去離子水，去離子水的加入量以能溶解偏釩酸氨和硼酸為限，在常壓、室溫～60℃下進行攪拌，直至偏釩酸氨和硼酸完全溶解為止，所形成的溶液定義為A溶液；

②將按上述配比計量的硝酸釓、硝酸銩、檸檬酸放入容器并加入去離子水，去離子水的加入量以能溶解硝酸釓、硝酸銩和檸檬酸為限，在常壓、室溫～60℃下進行攪拌，直至硝酸釓、硝酸銩和檸檬酸完全溶解為止，所形成的溶液定義為B溶液；

⑧在攪拌下于常壓、室溫～60℃將所述A溶液加入到所述B溶液中，然后在攪拌下加入葡萄糖并混合均勻即形成溶膠，用稀硝酸調節所述溶膠的pH值至4≤pH≤10，并在60℃～80℃下繼續攪拌直至形成凝膠，繼后將凝膠在常壓、100℃～120℃下干燥至少24小時，即得到前驅體，葡萄糖的加入量以A溶液和B溶液的總量為基準，每毫升加入葡萄糖0.01g～0.04g；

(2)前軀體的焙燒

將步驟(1)制備的前驅體研磨分散后放入加熱爐內，在常壓、700℃～900℃下焙燒1小時～4小時，焙燒時間屆滿后取出在空氣中冷卻至室溫；

(3)焙燒產物的處理

將步驟(2)獲得的焙燒產物進行研磨分散，并依次用稀硝酸、去離子水清洗，然后將清洗后的粉體進行干燥即獲得經過葡萄糖改性的釩硼酸釓銩藍色發光材料。

2.根據權利要求1所述用葡萄糖改性制備釩硼酸釓銩藍色發光材料的方法，其特征在于調節所述溶膠的pH值及清洗焙燒產物所用稀硝酸的質量濃度為5％～10％。