[發明專利]放射性甲基碘示蹤物的制備方法及其裝置

有效

• 申請號: 201110168708.4
• 申請日: 2011-06-17
• 公開（公告）號: CN102633592A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 成基邦;梁鎬淵;李志勛;崔晉守;黃泰元
• 申請（專利權）人: 韓國水力原子力株式會社
• 主分類號: C07C19/07
• 分類號: C07C19/07;C07C17/35;B01J3/00;B01D5/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 謝順星

技術領域

本發明涉及放射性甲基碘(CH₃¹³¹I)示蹤物的制備方法及其裝置，更具體地涉及ASTM?D?3803(核級活性炭的標準試驗方法)檢測時，用于浸漬活性炭的放射性有機碘吸附性能檢查的放射性甲基碘示蹤物的制備方法及其制備裝置。

背景技術

用于原子能設施的浸漬活性炭需要進行嚴格的性能檢查，并且為了檢查浸漬活性炭的放射性有機碘的去除性能，可以在高濕度空氣條件下，利用放射性甲基碘(CH₃¹³¹I)示蹤物。

現有的放射性甲基碘是利用圖1的裝置將無水甲醇溶液和濃硫酸(c-H₂SO₄)溶液進行混合、攪拌、冷卻后，添加碘化鈉(其在無水甲醇溶液5.2ml以及濃硫酸溶液為1.2ml時為6.0g)粉末再進行攪拌后，在40℃下進行回流，在加熱蒸餾分離出的二次反應生成物中添加并混合5％的硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)水溶液，分離出游離的甲基碘，從二次反應生成物中分離出硫代硫酸鈉溶液層，添加蒸餾水進行清洗，從而制備出收率約40％的放射性甲基碘溶液。放射性甲基碘溶液共經過5個步驟的反應來制備。

步驟1：甲基碘的合成(10℃，30分鐘)

2CH₃OH+H₂SO₄→(CH₃O)₂SO₂+2H₂O，

(CH₃O)₂SO₂+2Na¹²⁷I→2CH₃¹²⁷I+Na₂SO₄????(1)

步驟2：甲基碘和放射性碘的取代(40℃，30分鐘)

步驟3：甲基碘的蒸餾(60℃，7小時)

CH₃OH+CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I+2H₂O+¹²⁷I₂+(Na¹²⁷I+Na¹³¹I+Na₂SO₄)↓→

CH₃OH+CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I+2H₂O+¹²⁷I₂????(3)

步驟4：碘的去除(30℃，5分鐘)

CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I+CH₃OH+H₂O+(¹²⁷I₂+Na₂S₂O₃)↓

→CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I+CH₃OH+H₂O????(4)

步驟5：甲醇及水分的去除(30℃，5分鐘)

CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I+CH₃OH+(H₂O+CaCl₂)↓→CH₃¹²⁷I+CH₃¹³¹I????(5)

換句話說，現有放射性甲基碘(CH₃¹³¹I)示蹤物合成機理是在水溶液狀態的合成步驟1-2中，在中間化合物(CH₃O)₂SO₂中被¹³¹I取代來合成CH₃¹³¹I的方法。