[發明專利]一種聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的洗滌方法

有效

• 申請號: 201110168691.2
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102336907A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 劉岳新;周文奎;金偉
• 申請（專利權）人: 上海舟漢纖維材料科技有限公司
• 主分類號: C08G69/46
• 分類號: C08G69/46;C08G69/32
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 周濂堂

技術領域

屬化學工程領域，是涉及聚合物材料的洗滌技術，確切地說是涉及一種聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的洗滌方法。

背景技術

聚對苯二甲酰對苯二胺纖維也稱對位芳綸纖維，對位芳綸纖維是目前世界上高性能纖維中用途最廣、需求量最大的纖維，是制造高強度輕質裝甲和特種防護材料的首選，被廣泛應用于航天、航空、軍工、機電、建筑、汽車、體育用品等領域。

低灰分的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體是制備高質量聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的重要前提，本發明所說的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體化學結構如下：

降低灰分的主要手段是洗滌聚合體，目前聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體洗滌情況如下：

聚對苯二甲酰對苯二胺聚合反應結束后，采用聚合體混合物質量2-3倍的脫鹽水洗滌3-5次，烘干制得聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體，聚合體灰分一般在400ppm以上，該種方法簡單易行，水用量也不大，但聚合體灰分偏高，影響對位芳綸的紡絲工藝。

中國專利CN?101456951A公開了一種對位芳綸聚合物生產過程中的清洗方法。該方法先在聚合體混合物中加入相當于純聚合體20倍脫鹽水，用氫氧化鈉溶液調節體系PH值至3-5，然后過濾后再加20倍脫鹽水反復洗滌5次，最后用20倍的0.02％EDTA二鈉鹽溶液洗滌3次，脫鹽水洗滌2次，過濾烘干后制得對位芳綸聚合物。此方法可以將聚合過程中吸附在聚合物中的溶劑清洗干凈，還可以將聚合物過程中添加在其中的氯化鈣清洗干凈，其中鈣離子含量可以清洗到50ppm以下。但是采用這種方法時脫鹽水使用量為純聚合體質量的220倍，大約相當于聚合體混合物22倍的脫鹽水，如此大的耗水量會導致濾液處理成本很高，不利于該工藝的工程化；氫氧化鈉溶液的加入會造成聚合體的部分降解，同時也會引入新的鈉離子至聚合體中；EDTA二鈉鹽價格較貴，增加了對位芳綸聚合體的生產成本。

發明內容

本發明提供降低脫鹽水使用量和濾液處理成本，且洗滌后的灰分最少的一種聚對苯二甲酰對二胺聚合體的洗滌方法。

一種聚對苯二甲酰對二胺聚合體的洗滌方法，包含洗滌后對聚合體灰分的檢測、對比，其方案是：按以下步驟清洗獲得的聚對苯二甲酰對二胺聚合體，測定的灰分為最少；其包括以下的洗滌步驟是：

1)取一份聚合體混合物，加入聚合體混合物重量2-4倍的脫鹽水，室溫下攪拌5-10分鐘，真空抽濾；

2)將真空抽濾后的聚合體混合物，加入與步驟1相同量的脫鹽水，在室溫下攪拌與步驟1相同的時間，真空抽濾；

3)加入聚合體混合物重量2-4倍的質量百分比濃度為0.01％～0.05％的稀硝酸，室溫下攪拌5-10分鐘，真空抽濾；

4)將真空抽濾后的聚合體混合物，加入與步驟3相同量的脫鹽水，在室溫下攪拌與步驟3相同的時間，真空抽濾；

5)將真空抽濾后的聚合體混合物，加入聚合體混合物重量2-4倍的脫鹽水，室溫下攪拌5-10分鐘，真空抽濾；

6)干燥、入庫待用；

7)取灰分樣對比：洗滌后的聚合體在120℃下真空干燥10小時，按GB-T?12006.3標準中A法測定聚合體灰分，其中煅燒時間5小時，煅燒溫度800℃。

實施本發明后的積極效果是：

從清洗后灰分留存量可知，本清洗方法灰分留存量最少，為這幾種清洗方法中最佳的方法；不但洗得干凈，且降低了脫鹽水使用量，降低了濾液處理成本。

具體實施方式

為了進一步說明本發明，結合以下實施例具體闡述：

實施例1：

(1)取1000g聚合體混合物，加入2000g脫鹽水，室溫下攪拌5分鐘，真空抽濾。

(2)將真空抽濾后的聚合體混合物，加入與步驟1相同量的脫鹽水，在室溫下攪拌與步驟1相同的時間，真空抽濾。

(3)加入2000g質量百分比濃度為0.01％的稀硝酸，室溫下攪拌5分鐘，真空抽濾。

(4)將真空抽濾后的聚合體混合物，加入與步驟3相同量的脫鹽水，在室溫下攪拌與步驟3相同的時間，真空抽濾。

(5)加入2000g脫鹽水，室溫下攪拌5分鐘，真空抽濾。

洗滌后的聚合體在120℃下真空干燥10小時，按GB-T?12006.3標準中A法測定聚合體灰分，其中煅燒時間5小時，煅燒溫度800℃。測得的聚合體灰分為46ppm。

實施例2：

(1)取1000g聚合體混合物，加入3000g脫鹽水，室溫下攪拌5分鐘，真空抽濾。