[發明專利]一種測定煙用水基膠中苯及苯系物含量的方法

無效

• 申請號: 201110168336.5
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102253140A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 王慶華;范多青;者為;李響麗;李文英;鄒楠;吳佳;姜黎
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于卷煙材料理化檢驗技術領域，具體涉及一種運用靜態頂空-氣相色譜-質譜聯用方法測定煙用水基膠中苯及苯系物含量的方法。

背景技術

煙用水基膠屬于煙用材料中的一種，主要用于濾棒成型、卷煙搭口、卷煙接嘴、濾棒中線、卷煙包裝盒的粘合。煙用水基膠中過高含量的苯及苯系物等揮發性有害成分，不僅對卷煙嗅香產生不良影響，而且還會對卷煙吸食品質產生嚴重的影響，更為重要的是，這些有害成分可能對吸煙者的健康存在潛在的危害。其中苯類物質尤其是苯具有極大的毒性，對人體的骨髓、細胞因子的損傷很大；甲苯、二甲苯、乙苯是低毒物質，高濃度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒癥狀為中樞神經系統麻醉；乙苯主要作用于肝、腎及神經系統。這些有害成分殘留不僅直接影響到卷煙的整體感官質量，也給消費者身體健康帶來危害。

煙用水基膠作為一種重要的煙用材料對卷煙產品的質量和安全性具有重要影響。因此，從卷煙材料的安全性和感官質量的角度出發，分析煙用水基膠中苯及苯系物殘留量，對正確評價和嚴格控制產品的安全性等方面具有重要意義。如李國志等人在《煙草化學》上發表的論文“煙用水基膠型乳膠中苯系物的GC/MS/SIM測定”，其采用振蕩萃取獲得待測樣品，然后采用氣相色譜質譜法進行定量分析?，F有技術中，樣品前處理過程較為繁雜，在直接的液體或固體取樣時復雜的樣品基體成分會一起被帶入分析儀器系統，從而對樣品中可揮發性成分的分析所造成影響和干擾。目前，采用靜態頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定煙用水基膠中苯及苯系物含量的方法尚未見有相關報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定煙用水基膠中苯及苯系物含量的方法。以填補這一領域的技術空白，便于相關企業進行質量控制。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

一種測定煙用水基膠中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟：

（1）內標基質校正液的制備：以氟苯為內標標準品，用濃度為50%重量百分數的乙醇水溶液為溶劑，制備得到濃度為0.8～1.2mg/L的內標基質校正液；

（2）標準工作溶液的制備：選擇苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，作為苯及苯系物的標準品；用濃度為50%重量百分數的乙醇水溶液逐級稀釋成混合標準儲備液，然后分別加入內標基質校正液制備成標準工作溶液；

（3）樣品的制備：在25mL頂空瓶中稱取0.3g煙用水基膠樣品，加入1ml內標基質校正液，密封待測；

（4）靜態頂空氣相色譜質譜分析：利用靜態頂空氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

所述的內標基質校正液的制備具體包括以下步驟：

???（1）內標儲備液Ⅰ的制備：準確稱取40～60mg氟苯于50mL容量瓶中，用濃度50%的乙醇水溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為0.8～1.2g/L的內標儲備液Ⅰ；

（2）內標儲備液Ⅱ的制備：準確移取1mL內標儲備液Ⅰ于100mL容量瓶中，用濃度50%的乙醇水溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為8～12mg/L的內標儲備液Ⅱ；

（3）內標基質校正液的制備：準確移取5mL內標儲備液Ⅱ于50mL容量瓶中，用濃度50%的乙醇水溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為0.8～1.2mg/L的內標基質校正液。

所述標準工作溶液制備時，所用的標準工作溶液的濃度為0.008mg/L～0.5mg/L，其中標準工作溶液中內標的最終濃度為0.8～1.2mg/L。??

所述的標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：

????（1）混合標準儲備液Ⅰ的制備：分別稱取100～150mg的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，置于25mL容量瓶中用濃度50%的乙醇水溶液定容到刻度并混勻，得到混合標準儲備液Ⅰ，其中各組分濃度分別為4～6g/L；

（2）混合標準儲備液Ⅱ的制備：將混合標準儲備液Ⅰ以濃度50%的乙醇水溶液逐級稀釋得到濃度為0.8～1.2mg/L的混合標準儲備液Ⅱ；

（3）標準工作溶液的制備：分別準確移取80μL、200μL、400μL、1mL、2mL、5mL混合標準儲備液Ⅱ于10mL容量瓶中，分別加入1mL內標儲備液Ⅱ液，用濃度50%的乙醇水溶液定容到刻度并混勻，得到6個濃度級別的標準工作溶液。