[發明專利]一種測定煙用香精香料中苯及苯系物含量的方法

無效

• 申請號: 201110168277.1
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102230918A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 王慶華;范多青;楊艷萍;郭麗娟;張靜;李世杰;師艷萍
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/06
• 代理公司: 云南協立專利事務所 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種測定煙用香精香料中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟：

（1）內標基質校正液的制備：以氟苯為內標標準品，用濃度為50%重量百分數的乙醇水溶液為溶劑，制備得到濃度為0.8～1.2mg/L的內標基質校正液；

（2）標準工作溶液的制備：選擇苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，作為苯及苯系物的標準品；用濃度為50%重量百分數的乙醇水溶液逐級稀釋成混合標準儲備液，然后分別加入內標基質校正液制備成標準工作溶液；

（3）樣品的制備：在25mL頂空瓶中稱取0.3g煙用香精香料樣品，加入1ml內標基質校正液，密封待測；

（4）頂空氣相色譜質譜分析：利用頂空氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的內標基質校正液的制備具體包括以下步驟：

???（1）內標儲備液Ⅰ的制備：準確稱取40～60mg氟苯于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為0.8～1.2g/L的內標儲備液Ⅰ；

（2）內標儲備液Ⅱ的制備：準確移取1mL內標儲備液Ⅰ于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為8～12mg/L的內標儲備液Ⅱ；

（3）內標基質校正液的制備：準確移取5mL內標儲備液Ⅱ于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混勻，得到濃度為0.8～1.2mg/L的內標基質校正液。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的標準工作溶液制備時，所用的標準工作溶液的濃度為0.008mg/L～0.5mg/L，其中標準工作溶液中內標的最終濃度為0.8～1.2mg/L。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：

????（1）混合標準儲備液Ⅰ的制備：分別準確稱取100～150mg的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，置于25mL容量瓶中用乙醇溶液定容到刻度并混勻，得到混合標準儲備液Ⅰ，其中各組分濃度分別為4～6g/L；

（2）混合標準儲備液Ⅱ的制備：將混合標準儲備液Ⅰ以乙醇溶液逐級稀釋得到濃度為0.8～1.2mg/L的混合標準儲備液Ⅱ；

（3）標準工作溶液的制備：分別準確移取80μL、200μL、400μL、1mL、2mL、5mL混合標準儲備液Ⅱ于10mL容量瓶中，分別加入1mL內標儲備液Ⅱ，用乙醇定容到刻度并混勻，得到6個濃度級別的標準工作溶液。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的頂空氣相色譜質譜分析，其頂空條件為樣品平衡溫度為80℃，進樣針溫度為100℃，傳輸線溫度為120℃，樣品平衡時間為45min，加壓時間為2min，進樣時間為1min，拔針時間為0.50min，進樣模式為高壓進樣，色譜柱壓力為28.5psi，進樣壓力為35psi；其色譜分析條件為采用DB-624毛細管色譜柱，載氣為氦氣，采用分流模式進樣，分流比為10:1，恒流流速為2.5mL/min；升溫程序為初始溫度為30℃下保持15min，然后以5℃/min的升溫速率升至40℃，保持10min，再以10℃/min的升溫速率升至210℃，保持8min；其質譜分析條件為傳輸線溫度為220℃；電離EI能量為70eV；離子源溫度為200℃；溶劑延遲時間為16min，選擇性離子掃描模式SIM分段掃描，以特征離子進行定量分析；色譜柱的規格為長度60m，內徑0.32mm，膜厚1.8μm。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的標準曲線繪制及結果計算方法如下：以5種苯及苯系物和內標氟苯的色譜峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中的5種苯及苯系物和內標氟苯的色譜峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中苯及苯系物的含量。