[發明專利]顏料紅177的一種高遮蓋力品種顏料紅2BL的制備方法

無效

• 申請號: 201110167978.3
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102321380A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 何勇恒;趙覺新
• 申請（專利權）人: 南通市爭妍顏料化工有限公司
• 主分類號: C09B1/22
• 分類號: C09B1/22;C09B67/20
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.顏料紅177的一種高遮蓋力品種顏料紅2BL的制備方法，其特征在于：

包括溴氨酸的縮合反應、縮合物的脫磺反應和粗品顏料的顏料化處理；

所述溴氨酸的縮合反應的步驟：將銅粉活化，在500L的搪瓷反應釜中加入400份的20%的稀硫酸，開動攪拌，然后慢慢將200份的金屬銅粉慢慢地全部加入，然后加熱到40-50℃，攪拌30分鐘，過濾水洗至中性，銅粉的活化完成；在5000L?的縮合反應釜中，先通入3800份的水和30份的98%的硫酸，然后加入400份的溴氨酸，升溫到85-90℃，待溴氨酸溶解透明后加入已活化的銅粉，保溫反應3小時，趁熱慢慢加入100份的純堿，攪拌15分鐘，過濾，濾去銅粉，將濾液加熱到80℃，加入400份的氯化鈉進行鹽析，降溫至60℃時過濾，濾餅用4000份2%的氯化鈉溶液洗滌，得縮合反應粗產物，將縮合反應粗產物加到4000份85-90℃的熱水中，攪拌溶解，加入100份的活性炭吸附過濾，濾液再用400份的氯化鈉進行鹽析，降溫至60℃時過濾，濾餅用4000份2%的氯化鈉溶液洗滌，得棕紅色縮合反應精產物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸）；

所述縮合物的脫磺反應的步驟：在?5000L的搪瓷反應釜中加入3000份的85%的硫酸，然后將縮合反應精產物加入，溫度控制在130-140℃下反應3-5小時，以薄層色譜檢測反應終點，反應完畢冷卻至70-90℃，將脫磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中，過濾，濾餅用2%的氫氧化鈉溶液洗滌至中性，再水洗1小時，得深紅色的脫磺產物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌）；

所述粗品顏料的顏料化處理的步驟：10000L的帶冷凝器的搪瓷反應釜中加入500份的脫磺產物濕濾餅、5-15份分散劑和5-15份乳化劑，攪拌3-4小時后，再加入1500份得有機溶劑，加熱回流，反應3-5小時后，夾套降溫至30-35℃，進壓濾機過濾，收集濾液回收循環使用，濾餅水洗2小時后送入烘箱進行干燥，即得紅色蒽醌還原類有機顏料。

2.?根據權利要求1所述的顏料紅177的一種高遮蓋力品種顏料紅2BL的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、?N、N-二甲基甲酰胺、甲酸、乙酸、氯苯或二氯苯中的一種。

3.?根據權利要求1所述的顏料紅177的一種高遮蓋力品種顏料紅2BL的制備方法，其特征在于：所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，所述乳化劑為烷基苯酚環氧乙烷縮合物。