[發明專利]用ICP檢測PVD法制造的亞微米級銀粉中鉛含量的方法

有效

• 申請號: 201110167692.5
• 申請日: 2011-06-21
• 公開（公告）號: CN102346149A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 馮冬梅;彭家斌;劉猛;王琴
• 申請（專利權）人: 寧波廣博納米新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種用ICP檢測PVD法制造的亞微米級銀粉中鉛含量的方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

（1）利用PVD方法制得亞微米級銀粉；

（2）將標準純銀與步驟（1）制備的銀粉樣品皆按照:每1g銀粉加入10~30?mL濃硝酸，將銀粉和硝酸加入于容器中混合，然后在80~120℃加熱，使得銀粉完全溶解；

（3）將步驟（2）制備的溶液冷卻后，分別將兩種溶液用去離子水定容；

（4）繪制銀溶液中不同鉛譜線下的標準曲線：取濃度為0.00，10.00μg/mL的鉛標準溶液，于電感耦合等離子體光譜儀設定的工作條件下測定鉛的譜線強度，在測試中存在216.999、220.353、261.418、283.306四條鉛譜線，以鉛濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪制出四條標準曲線；

（5）銀粉中鉛的譜線的選擇：根據步驟（4）中，四種譜線的信噪比和檢出限選擇銀粉中鉛的最佳譜線以及對應的最佳標準曲線；

（6）按照步驟（4）分別測定步驟（3）制備的銀粉溶液中譜線強度，從最佳標準曲線上查得溶液中鉛含量，然后計算銀粉中鉛的含量：

?????結果計算：

a=（b-c）×V/M

?????式中：

????????a—試樣中鉛的含量，單位ppm；

????????b—試樣中鉛的濃度，單位微克每毫升；

????????c—試樣中基體對鉛的干擾濃度，單位微克每毫升；

????????V—試樣溶液總體積，單位毫升；

????????M—試樣質量，單位克；

???譜線選擇所用公式：

????????S=(H-L)/L

式中：

????S—譜線信噪比

????H—濃度10μg/mL鉛標準溶液檢測強度

????L—背景強度。

2.根據權利要求1所述的用ICP檢測PVD法制造的亞微米級銀粉中鉛含量的方法，其特征在于：步驟（2）所述的硝酸為優級純硝酸。

3.根據權利要求1所述的用ICP檢測PVD法制造的亞微米級銀粉中鉛含量的方法，其特征在于：步驟（3）所述的去離子水為二次反滲透水。

4.根據權利要求1所述的用ICP檢測PVD法制造的亞微米級銀粉中鉛含量的方法，其特征在于：步驟（3）分別將兩種溶液在容量瓶中定容至50mL。