[發明專利]一種磷硅鎘多晶體的合成方法與合成容器

有效

• 申請號: 201110167404.6
• 申請日: 2011-06-21
• 公開（公告）號: CN102344126A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 朱世富;趙北君;樊龍;何知宇;陳寶軍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

1.一種磷硅鎘多晶體的合成方法，以高純度的磷、硅、鎘為原料，配料的摩爾比為硅∶鎘∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩爾比計算出的重量基礎上增加0.1～1％，工藝步驟如下：

(1)合成容器的清洗與干燥

將清洗液注入合成容器反復清洗直至干凈為止，將清洗后的合成容器進行干燥處理，完全去除其內部的水，

所述合成容器由內層坩堝(1)和外層坩堝(4)組合而成，內層坩堝(1)為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)為一端開口、一端由支撐套(5)封閉的石英管，其內徑大于內層坩堝的外徑，其長度大于內層坩堝的長度，其支撐套的內徑和長度與內層坩堝設置的支撐桿相匹配；

(2)裝料

將稱量好的硅、鎘、磷依次裝入內層坩堝的封閉端，然后抽真空除氣，在壓強≤10^-3Pa時封結內層坩堝，并在內層坩堝的封結端設置支撐桿(3)，

將封結好的內層坩堝裝入外層坩堝，使其一端的支撐桿(3)插入外層坩堝的支撐套(5)，然后抽真空除氣，在外層坩堝內的壓強≤10^-3Pa時向其內充入高純氮氣至壓強1.0-2.5atm，繼后封結抽氣管(6)，封結后的抽氣管形成支撐套；

(3)合成

①合成在可傾斜和轉動的兩區域加熱管式爐中進行，所述兩區域加熱管式爐的兩端分別為高溫區I和高溫區II，其中部為低溫區III，首先將裝有原料并封結的合成容器放入水平放置的兩區域加熱管式爐內，裝有原料的一端位于高溫區II，未裝原料的一端位于高溫區I，合成容器的中部位于低溫區III，合成容器的兩端處為控溫點，合成容器的中部為溫度監測點；

②將兩區域加熱管式爐的高溫區I、高溫區II均以50～60℃/h的速率同時加熱至540～550℃，并在該溫度保溫20～24小時，然后以2～3℃/h的速率將所述高溫區I、高溫區II同時加熱至590～600℃，并在該溫度保溫24～30小時，在上述兩次升溫與保溫過程中，控制低溫區III的溫度比兩高溫區的溫度低20～40℃，繼后以5～15℃/h的速率將所述高溫區I、高溫區II同時繼續加熱，當合成容器兩端處的溫度升至850～900℃時，旋轉爐體90°，使合成容器的軸向與地面垂直且原始裝料端向下，以便將熔融的磷鎘化合物與硅混合，在旋轉爐體時和爐體旋轉到位后仍然以5～15℃/h的速率對所述高溫區I和高溫區II加熱，直至所述高溫區I、高溫區II的溫度達到1170～1200℃；

③當所述高溫區I、高溫區II的溫度達到1170～1200℃后，保溫24～36小時，保溫的同時間斷性轉動爐體進行機械振蕩，并在1180℃與1110℃之間至少5次溫度振蕩，使合成容器內物料充分混合反應并且消除熔體內的富余磷蒸氣；

④、合成反應完成后，將高溫區I維持在1180℃，將高溫區II以50～100℃/h的速率降溫至900℃，然后，將高溫區I、高溫區II同時以50～100℃/h的速率冷卻至室溫。

2.一種為實施權利要求1所述方法而專門設計的合成容器，其特征在于所述合成容器由內層坩堝(1)和外層坩堝(4)組合而成，

內層坩堝的初始狀態為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)的初始狀態為一端開口、一端由支撐套(5)封閉的石英管，其內徑大于內層坩堝的外徑，其長度大于內層坩堝的長度，其支撐套的內徑和長度與內層坩堝設置的支撐桿相匹配，

內層坩堝的工作狀態為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)的工作狀態為兩端均由支撐套(5)封閉的石英管，內層坩堝位于外層坩堝內，其兩封閉端端部設置的支撐桿(3)分別插入外層坩堝兩端的支撐套(5)，內層坩堝的外壁與外層坩堝的內壁圍成環形氣室。

3.根據權利要求2所述的合成容器，其特征在于內層坩堝(1)的外壁與外層坩堝(4)的內壁所圍成的環形氣室的厚度為3mm～6mm。