[發明專利]一種廢舊鉛蓄電池回收加工副產硫酸鈉的脫鉛方法

無效

• 申請號: 201110167133.4
• 申請日: 2011-06-21
• 公開（公告）號: CN102351217A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 趙玉明;徐雨芳;畢琴
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C01G21/14
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

技術領域

本發明涉及廢舊鉛蓄電池回收利用，具體地說，是廢舊鉛蓄電池回收加工中副產物硫酸鈉中脫鉛的方法。

背景技術

隨著汽車工業大發展，廢舊鉛蓄電池的回收加工越發重要，廢舊鉛蓄電池的回收加工中得到的鉛泥，采用碳酸鈉預脫硫工藝，即將鉛泥中的硫酸鉛轉為碳酸鉛，預脫硫效率達到96%以上，大大降低了冶煉原料中的硫含量，減少了熔煉過程中煙氣中的硫排放量，同時因原料中高熔點硫酸鉛轉化為低熔點的碳酸鉛，降低了冶煉還原溫度，減少了燃料消耗量。其工藝流程見圖1。

預脫硫母液中主要含有硫酸鈉、碳酸鈉，以及未轉化的硫酸鉛（硫酸鈉中鉛含量約0.2%）等，直接濃縮結晶，所得硫酸鈉中必然含鉛。

發明內容

本發明采用化學沉淀技術對預脫硫母液進行脫鉛處理，其技術方案如下：

一種廢舊鉛蓄電池回收加工中副產硫酸鈉的脫鉛方法，如圖2所示，它包括如下步驟：

步驟1.?將粗鉛泥加碳酸鈉脫硫的母液在充分攪拌下加氫氧化鈉溶液，至其pH值=10，

步驟2.?將步驟1所得溶液在充分攪拌下滴加碳酸鈉溶液，至其pH=10.5，使硫酸鉛轉化為堿式碳酸鉛（Pb₂(OH)₂CO₃），沉淀，

步驟3.?過濾除去步驟2所得沉淀堿式碳酸鉛，回收，

步驟4.?將步驟3所得的濾液蒸餾濃縮，冷卻，得到十水硫酸鈉結晶，其含鉛量達到硫酸鈉的工業品質量要求。

????本發明的方法簡單可行，可使廢舊鉛蓄電池回收鉛脫硫過程中產生的含鉛的硫酸鈉母液的鉛生產堿式碳酸鉛回收，除鉛后的母液濃縮得到符合硫酸鈉工業品質量要求的十水硫酸鈉。

附圖說明

圖1為廢舊鉛蓄電池初步加工流程方框圖；

圖2為本發明的鉛泥脫硫母液脫鉛工藝流程方框圖。

具體實施方式

實施例

取100ml預脫硫母液，其硫酸鈉含量為15.3%，鉛含量為500mg/L。在攪拌下滴加15%氫氧化鈉溶液至pH=10，改為滴加15%碳酸鈉溶液，至pH=10.5，繼續攪拌20min，生成大量白色絮狀堿式碳酸鉛沉淀，過濾，濾液中鉛濃度為0.4?mg/L。

將濾液濃縮至50ml，冷卻結晶，析出無色十水硫酸鈉晶體12.6g。取5g十水硫酸鈉再用水溶解，測其鉛含量，得到十水硫酸鈉鉛含量為0.022%，滿足工業品硫酸鈉的質量要求。