[發(fā)明專利]硅膠固載型苯磺酸催化劑及其制備和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110167042.0
• 申請日: 2011-06-21
• 公開（公告）號: CN102302948A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李政;王略;楊靖亞
• 申請（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C231/10;C07C233/07;C07D201/04;C07D223/10;C07C233/65;C07C37/00;C07C39/19
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張英荷

1.一種硅膠固載型苯磺酸催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）硅膠氯化物的制備

將干燥的硅膠與二氯亞砜以1:2~1:4重量比混合，于75~85℃回流反應(yīng)20~24?h；過濾，所得固體產(chǎn)物用二氯甲烷充分洗滌，真空干燥，得到淡黃色硅膠氯化物固體產(chǎn)物；

（2）硅膠固載苯產(chǎn)物的制備

??將硅膠氯化物與苯酚以1:0.3~1:0.5的重量比加入到二氯甲烷中，攪拌回流36~48?h；過濾，所得固體產(chǎn)物用二氯甲烷充分洗滌，真空干燥，得到硅膠固載苯產(chǎn)物；

（3）硅膠固載苯磺酸的制備

??將氯磺酸的二氯甲烷溶液加入到含有硅膠固載苯的二氯甲烷懸浮液中，在室溫下攪拌4~?8?h；所得混合物過濾，固體用二氯甲烷充分洗滌，真空干燥，得到硅膠固載苯磺酸產(chǎn)品；所述氯磺酸與硅膠固載苯的重量比為1:2~1:3。

2.如權(quán)利要求1所述硅膠固載型苯磺酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述硅膠為大孔硅膠、粗孔硅膠、B型硅膠或細孔硅膠。

3.如權(quán)利要求1所述方法制備的產(chǎn)物為硅膠固載型苯磺酸催化劑。

4.如權(quán)利要求3所述方法制備的硅膠固載型苯磺酸催化劑，其特征在于：硅膠固載苯磺酸的量為2.18~2.31?mmol/g。

5.如權(quán)利要求1所述方法制備的硅膠固載型苯磺酸催化劑用于酮肟的貝克曼重排反應(yīng)中。

6.如權(quán)利要求5所述硅膠固載型苯磺酸催化劑用于酮肟的貝克曼重排反應(yīng)中，其特征在于：所述酮肟為丙酮肟、2-丁酮肟、環(huán)戊酮肟、環(huán)己酮肟、苯乙酮肟或二苯甲酮肟。

7.如權(quán)利要求1所述方法制備的硅膠固載型苯磺酸催化劑用于烯丙基芳基醚的克萊森重排反應(yīng)中。

8.如權(quán)利要求7所述硅膠固載型苯磺酸催化劑用于烯丙基芳基醚的克萊森重排反應(yīng)中，其特征在于：所述烯丙基芳基醚為烯丙基苯基醚、烯丙基對甲苯基醚、烯丙基對甲氧基苯基醚、烯丙基對氯苯基醚、烯丙基對硝基苯基醚、烯丙基1-萘基醚或烯丙基2-萘基醚。