[發明專利]一種溶膠凝膠法在鐵基非晶帶材表面制備TiO2涂層的方法

無效

• 申請號: 201110166013.2
• 申請日: 2011-06-20
• 公開（公告）號: CN102268660A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 朱正吼;尹鐳
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;C22C45/02
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

?本發明涉及一種制備TiO₂涂層的方法，尤其涉及一種溶膠凝膠法在鐵基非晶帶材表面制備TiO₂涂層的方法。

背景技術

隨著能源的日趨緊張以及全球環境的惡化，低碳節能已成為全球最為關注的話題之一。在電力電子系統中，對綠色節能環保的軟磁材料研究成為熱點。目前正在開發的鐵基非晶合金帶材（Fe₇₈Si₉B₁₃）、鐵基非晶納米晶合金帶材（Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉）因其低損耗、高磁導率、高飽和磁感應強度（Bs）而成為電力系統應用中最有前景的軟磁合金材料，其中以鐵基合金成分為Fe₇₈Si₉B₁₃、Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉成為主流。但這種材料的自由表面活性不高，高頻特性比較低，且其主要成分是鐵，在潮濕的環境中易于生銹而對其外觀和性能造成影響。因而要開發出表面活性高、抵抗環境能力強的非晶、納米晶合金，進一步提高其使用性能及空間。

發明內容

?本發明的目的是提供一種溶膠凝膠法在鐵基非晶帶材表面制備TiO₂涂層的方法，該方法可提高鐵基非晶帶材表面的綜合性能。

本發明是這樣實現的，其制備工藝步驟如下：（1）原材料：鐵基非晶合金帶材，帶材寬度0.5~220mm，厚度20~50μm；（2）制備步驟：步驟1：以NaOH、Na₂CO₃、Na₃PO₄·12H₂O、Na₂SiO₃為溶質，去離子水為溶劑，按體積（70~100）：（30~50）：（20~30）：（5~10）的比例，配置除油溶液，并將溶液加熱至80~90℃；步驟2：將鐵基非晶帶材放入步驟1所配置的除油溶液中，在其浸泡10~30min進行脫脂除油；步驟3：將步驟2所得鐵基非晶帶材浸泡在溫度為80-95℃的水浴中進行超聲波處理10-15min，超聲波功率1kw,頻率40kHz；步驟4：將步驟3所得的鐵基非晶帶材用蒸餾水進行清洗，而后用質量分數5%的HF對帶材的表面進行粗化，用蒸餾水清洗表面多余的酸液，晾干；步驟5：取42.5ml無水乙醇倒入燒杯中，并取17ml鈦酸四正丁酯，在攪拌情況下逐滴滴入無水乙醇中，并不斷攪拌得到澄清黃色溶液；步驟6：另選一個燒杯，倒入40ml無水乙醇和10ml冰乙酸，并不斷攪拌得澄清無色溶液；步驟7：在玻璃棒的攪拌作用下，將步驟5所得溶液緩慢滴入到步驟6所得溶液中，速度一定要慢，盡量使溶液始終保持澄清狀態，最終得到淺黃色溶膠；步驟8：在步驟7所制得的溶膠中加入幾滴鹽酸或者硝酸，使得溶膠的PH值保持在3以下,并用磁力加熱攪拌器對溶膠進行攪拌，時間1h，，轉速450r/min；步驟9：將步驟8所得溶膠在水浴或油浴中加熱到70~90℃，待溶膠的淺黃色逐漸消退時，將步驟4所得的鐵基非晶帶材在溶膠中不斷提拉，提拉1~10次之后在55℃的烘箱中干燥；步驟10：將步驟9所得鐵基非晶帶材在200~450℃溫度下，進行60min的退火處理，在帶材表面得到一層以二氧化鈦為主的透明薄膜。

鐵基非晶合金帶材為Fe₇₈Si₉B₁₃或Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉。

本發明的優點是：（1）反應過程易于控制、副反應少、工藝操作簡單；（2）二氧化鈦具有良好的耐候性、耐化學腐蝕性、抗紫外線能力強、透明性優異、粒度分布均勻等特點,可提高鐵基非晶帶材表面的綜合性能。

附圖說明

圖1為本發明Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉退火態原帶材和表面高溫氧化帶材的XRD圖譜。

圖2為處理前的Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉鐵基非晶納米晶高景深圖。