[發(fā)明專利]一種介孔球形磷酸鐵鋰/碳原位復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110164561.1
• 申請日: 2011-06-17
• 公開（公告）號: CN102263236A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旭東;何文;張學(xué)廣
• 申請（專利權(quán)）人: 山東輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 李寶成

1.一種鋰離子電池正極材料介孔球形磷酸鐵鋰/碳原位復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

(1)將微生物溶于去離子水中，于42℃條件下培養(yǎng)20～30分鐘，將溶液過濾純化，使溶液中微生物細(xì)胞濃度為4x10⁷個(gè)/ml～5x10⁷個(gè)/ml，記為A溶液。

(2)向A溶液中加入磷源(PO₄³⁺)并使其在A溶液中的濃度為0.5mol/L，攪拌1h，記為B溶液；在攪拌條件下，按LiFePO₄化學(xué)計(jì)量比，分別將濃度為0.5～1.0mol/L的三價(jià)鐵鹽溶液和濃度為1.0～2.0mol/L的還原劑溶液加入到B溶液中，并在50～70℃下進(jìn)行充分?jǐn)嚢?.5～1h，記為C溶液。

(3)按LiFePO₄化學(xué)計(jì)量比，向C溶液中加入鋰離子濃度為0.8mol/L的鋰源，用濃度為10mol/L氨水調(diào)節(jié)其pH為6，充分?jǐn)嚢?～3h。在60～90℃水浴條件下陳化16～24h，得凝膠；

(4)將步驟(3)得到的凝膠于70～150℃下干燥10～24h，得磷酸鐵鋰前驅(qū)體；

(5)將上述磷酸鐵鋰前驅(qū)體，在氮?dú)鈿夥諚l件下經(jīng)280～300℃熱處理3～3.5h后再升溫至500～900℃熱處理2～5h，得到介孔球形磷酸鐵鋰/碳(LiFePO₄/C)復(fù)合材料粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(1)中的微生物為面包酵母或啤酒酵母。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(1)中溶液是面包酵母或啤酒酵母溶于去離子水中，于42℃條件下培養(yǎng)25分鐘，溶液中酵母細(xì)胞濃度為4.5x10⁷個(gè)/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)中所述PO₄³⁺來源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸；特別優(yōu)選磷酸二氫銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)中所述三價(jià)鐵鹽是硝酸鐵，所述還原劑是檸檬酸或草酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)中的三價(jià)鐵鹽與還原劑的摩爾比為1∶2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(3)中所述Li⁺來源為硝酸鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰或氫氧化鋰；特別優(yōu)選硝酸鋰。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(5)中磷酸鐵鋰前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥諚l件下經(jīng)300℃熱處理3h后再升溫至750℃保溫3h，得到介孔球形磷酸鐵鋰/碳(LiFePO₄/C)復(fù)合材料粉體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟如下：

將面包酵母溶于去離子水中，于42℃下培養(yǎng)25分鐘，過濾純化而得微生物溶液，控制溶液中酵母細(xì)胞濃度為4.5x10⁷個(gè)/ml，記為A溶液；向A溶液中加入磷酸二氫銨并使其在A溶液中的濃度為0.5mol/L，攪拌1h，記為B溶液；在攪拌條件下，按LiFePO₄化學(xué)計(jì)量比和硝酸鐵與檸檬酸1∶2摩爾比，分別將濃度為0.8mol/L的硝酸鐵溶液和濃度為1.6mol/L的檸檬酸溶液加入到B溶液中，并在70℃下進(jìn)行充分?jǐn)嚢?.5h，記為C溶液；按LiFePO₄化學(xué)計(jì)量比，向C溶液中加入0.8mol/L硝酸鋰溶液，用10mol/L氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH為6，充分?jǐn)嚢?h，在80℃水浴條件下陳化20h，形成凝膠；將凝膠于100℃下干燥16h，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體；將磷酸鐵鋰前驅(qū)體研磨后在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下于300℃熱處理3h，再升溫到750℃保溫3h，得到黑色粉末磷酸鐵鋰/碳復(fù)合粉體。