[發明專利]一種奧氮平的制備方法和精制方法無效
| 申請號： | 201110163529.1 | 申請日： | 2011-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN102268010A | 公開（公告）日： | 2011-12-07 |
| 發明（設計）人： | 孟慶偉;崔道平;張成海;黃積輝;汪科元;董述祥;劉召鵬;王亞坤;姚鴻杰 | 申請（專利權）人： | 大連美羅大藥廠;廣東君元藥業有限公司;電白縣南藥藥業有限公司;大連理工大學 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116100 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 奧氮平 制備 方法 精制 | ||
1.一種奧氮平的制備方法，其特征在于，
4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]-苯并二氮雜卓鹽酸鹽(II)與N-甲基哌嗪回流反應，或在二乙二醇二甲醚中回流反應，反應結束后減壓蒸餾回收過量的N-甲基哌嗪或減壓蒸餾回收過量的N-甲基哌嗪和二乙二醇二甲醚溶劑得奧氮平固體粗品，用乙醇水溶液重結晶，過濾干燥得奧氮平產品(I)；
所述的N-甲基哌嗪與4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]-苯并二氮雜卓鹽酸鹽的摩爾比為2∶1～20∶1；
所述的二乙二醇二甲醚與4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]-苯并二氮雜卓鹽酸鹽的質量比為2∶1～20∶1；
所述的乙醇與奧氮平固體粗品的質量比為0.5∶1～10∶1；
所述的水與乙醇的體積比為2∶1～20∶1。
2.一種奧氮平的精制方法，其特征在于，將權利要求1制備得到的奧氮平產品用乙醇回流溶解，加入脫色劑脫色，過濾，濾液冷至室溫析晶，過濾干燥；
所述的乙醇與奧氮平的質量比為5∶1～20∶1；
所述的脫色劑選自硅藻土、活性炭中一種或者兩者聯用；
所述的脫色劑與奧氮平的質量比為0.1％～10.0％∶1。
3.根據權利要求2所述的精制方法，其特征在于，脫色劑脫色0.1～3.0h。
4.根據權利要求3所述的精制方法，其特征在于，脫色劑脫色0.3～0.5h。
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