[發明專利]超支化聚磷酸酯阻燃劑及其制備方法無效
| 申請號: | 201110163310.1 | 申請日: | 2011-06-16 |
| 公開(公告)號: | CN102304222A | 公開(公告)日: | 2012-01-04 |
| 發明(設計)人: | 王錦成;鄭曉昱;郝文莉;徐楠;潘鑫辰 | 申請(專利權)人: | 上海工程技術大學 |
| 主分類號: | C08G63/91 | 分類號: | C08G63/91;C08G63/692;C08G63/685 |
| 代理公司: | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 | 代理人: | 羅大忱 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 超支 磷酸酯 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.超支化聚磷酸酯阻燃劑,其特征在于,化學式如下:
其中:虛線為結構中的重復單元;
所述的超支化聚磷酸酯為淡黃色的粘稠液體,重均分子量為1500~3500,重均分子量分布指數為1.25~4.50;支化度為0.5~0.9;熱失重中心溫度為400~500℃。
2.根據權利要求1所述的超支化聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將丙烯酸甲酯與二乙醇胺在溶劑中,N2保護下,20~40℃反應3~5h,然后抽真空以除去溶劑,獲得N,N-二羥基-3胺基丙酸甲酯;
丙烯酸甲酯與二乙醇胺的摩爾比為0.10~0.30∶0.10~0.30;
(2)將10~20g季戊四醇、40~60g的N,N-二羥基-3胺基丙酸甲酯和0.3~0.6g對甲苯磺酸,在N2保護下,于100~120℃反應9~11小時,然后從反應產物中收集含有已支化的季戊四醇和未接枝的物質的粘稠物;
重量比為:
季戊四醇∶N,N-二羥基-3胺基丙酸甲酯∶對甲苯磺酸=1~2∶4~6∶0.03~0.06;
(3)將步驟(2)的產物5~15g和30~50g的磷酸,在N2保護下,于80~100℃反應1~2小時,然后從反應產物中收集所述的超支化聚磷酸酯阻燃劑;
重量比為:步驟(2)的產物∶磷酸=1~3∶6~10。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,溶劑中,丙烯酸甲酯的含量為0.010.~0.015摩爾/mL。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述的溶劑為甲醇。
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