[發明專利]稀土增韌炭/炭復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110163301.2
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102351556A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李克智;鄧海亮;李賀軍;李鑫;郭領軍
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種炭/炭復合材料的制備方法，特別是一種稀土增韌炭/炭復合材料的制備方法。

背景技術

炭/炭復合材料，即炭纖維增強炭基體復合材料，綜合了炭素材料耐高溫的本質屬性及復合材料優異的力學性能，具有比重輕、比強度及熱導率高、熱穩定性好、耐燒蝕、高溫力學及摩擦性能優異等特點，作為一種高溫熱結構與功能一體的先進復合材料，在航空、航天、核能及交通等領域得到廣泛的應用。炭/炭復合材料的斷裂行為是影響其作為高溫熱結構材料力學性能正常發揮的關鍵。為了防止炭/炭復合材料在服役過程中發生突然性的脆性斷裂，往往需進行高溫石墨化處理來提高其斷裂韌性，但同時又降低了增強體與基體的強度。

文獻“專利號是ZL?200910044769.2的中國發明專利”公開了一種高強高韌炭/炭復合材料的制備方法，該方法利用等溫化學氣相滲透技術，在900～1200℃下熱解C₃H₆增密炭纖維預制體，經80～100小時致密化后得到高強高韌炭/炭復合材料。此方法的控制參數較多，工藝過程復雜，致密化周期長，不利于材料成本的降低。

發明內容

為了克服現有的高強高韌炭/炭復合材料的制備方法致密化周期長的不足，本發明提供一種稀土增韌炭/炭復合材料的制備方法。該方法在炭纖維預制體中摻雜稀土材料，利用稀土材料加快前驅體的裂解及濃縮反應，進而促進炭基體的快速沉積，可以降低高強高韌炭/炭復合材料的致密化周期，有效降低成本；同時，由于稀土材料的摻雜可改性炭基體-炭纖維界面及炭基體顯微組織，提高炭/炭復合材料沉積態的斷裂韌性和機械強度。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種稀土增韌炭/炭復合材料的制備方法，其特點是采用以下步驟：

步驟一、將密度為0.40g/cm³的炭纖維預制體用無水乙醇超聲清洗25～35分鐘，去除炭纖維上粘附的雜質，取出炭纖維預制體并放入烘箱中100～120℃烘干備用；

步驟二、分別稱取5～10wt.％稀土材料和90～95wt.％C₂H₅OH混合成混合溶液，將經步驟一處理的炭纖維預制體浸入到該混合溶液中，超聲振蕩2～4小時，取出炭纖維預制體并放入烘箱中80～100℃烘干4～6小時；

步驟三、稱取經步驟二處理的炭纖維預制體重量，計算稀土材料的含量，若炭纖維預制體中稀土材料的含量未達到5～10(±0.5)wt.％，則重復步驟二、步驟三，直至稀土材料的含量達到預定值5～10(±0.5)wt.％；

步驟四、將步驟三處理好的炭纖維預制體放置于薄膜沸騰化學氣相滲透(FBCVI)爐的沉積室，通過前驅體補給系統加入基體前驅體16～18L，抽真空至1kPa后，以200ml/min的流量向沉積室通氮氣至0.1mPa，開啟中頻電源，在40～60分鐘內將沉積區溫度升至900～1100℃，經15～20小時連續沉積后得到密度為1.70～1.75g/cm³的稀土增韌炭/炭復合材料。

所述基體前驅體是甲苯或者二甲苯任一種、或者是甲苯和二甲苯的混合物。

所述稀土材料是氯化鑭或者氯化鈰任一種。

本發明的有益效果是：由于在炭纖維預制體中摻雜了稀土材料，利用稀土材料加快了前驅體的裂解及濃縮反應，進而促進了炭基體的快速沉積，制備時間由背景技術的80～100小時降低到15～20小時，降低了高強高韌炭/炭復合材料的致密化周期，有效地降低了成本；同時，由于稀土材料的摻雜可改性炭基體-炭纖維界面及炭基體顯微組織，提高了炭/炭復合材料沉積態的斷裂韌性和機械強度。

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明方法實施例1所制備的稀土增韌炭/炭復合材料的偏光照片。

圖2是本發明方法實施例2所制備的稀土增韌炭/炭復合材料的偏光照片。

偏光照片中，左半幅表示炭纖維束間的顯微組織，右半幅表示炭纖維束內的顯微組織。

具體實施方式

實施例1：步驟一、將密度為0.40g/cm³的炭纖維預制體用無水乙醇超聲清洗30分鐘，去除炭纖維上粘附的雜質，取出炭纖維預制體并放入烘箱中100℃烘干備用；