[發明專利]一種改善導電微球形貌及導電性能的方法

無效

• 申請號: 201110162722.3
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102321879A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 張清華;馬躍輝;羅偉強;陳大俊
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C23C18/20
• 分類號: C23C18/20;C23C18/30;C23C18/31;C08F112/08;C08F120/14
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，包括：

(1)將單體、分散劑、引發劑和溶劑加入反應容器中得混合物，攪拌均勻后，氮氣保護，在50-80℃下聚合反應12-24h，離心、醇洗、真空烘干，得到聚合物微球；

(2)將上述的聚合物微球分散在20-80℃的強酸中，在超聲環境或攪拌下處理10-90分鐘，然后水洗至中性，再加入到帶正電的聚電解質水溶液中進行表面改性，最后離心、水洗；

(3)將經步驟(2)處理得到的微球分散在表面帶負電的鈀溶膠中，反應溫度為20-50℃，在超聲環境或攪拌下處理10-90分鐘，然后離心、水洗；

(4)將經步驟(3)處理得到的微球超聲分散在含有稀土化合物的化學鍍液中，在0-60℃超聲或攪拌下反應10-120分鐘，最后水洗，烘干即得。

2.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的單體為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯；分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚丙烯酸；引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰；溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、水中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(1)只所述的單體占混合物質量的10-40％，分散劑占單體質量的5-20％、引發劑占單體質量的1-5％，溶劑占混合物質量的50-89.4％。

4.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的強酸為濃硫酸、發煙硫酸或氯磺酸。

5.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的聚電解質為聚烯丙基氯化銨或聚乙亞胺，所述的聚電解質水溶液中聚電解質的濃度為0.005-0.05mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的鈀溶膠的配制是以氯化鈀為鈀源，聚乙烯吡咯烷酮為保護劑，還原劑為抗壞血酸或硼氫化鈉，其中氯化鈀、保護劑、還原劑與水的比例為0.03-0.08mol∶0.05-0.2g∶0.01-0.1mol∶100mL。

7.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的稀土化合物為鑭、鈰或釔的硫酸鹽、硝酸鹽或氯化物中的一種或兩種以上復合。

8.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的稀土化合物在化學鍍液中的濃度為0.01-0.2g/L。

9.根據權利要求1所述的一種改善導電微球形貌及導電性能的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的化學鍍液由主鹽、絡合劑、還原劑、表面活性劑組成；其中主鹽為硫酸鎳、硫酸銅或硝酸銀，濃度為10-25g/L；絡合劑為氯化銨、檸檬酸鈉、醋酸鈉、乙二胺、EDTA、酒石酸鉀鈉、氨中的一種或幾種復合，濃度為30-70g/L；還原劑為硼氫化鈉、次亞磷酸鈉、甲醛、葡萄糖中的一種，濃度為10-20g/L；表面活性劑為聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種復合，濃度為1-20g/L。