[發明專利]一種快速大批量制備高長徑比納米銀線的方法

無效

• 申請號: 201110162476.1
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102259190A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 姜清奎;常振宇;丁漸寶
• 申請（專利權）人: 浙江科創新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C30B29/02;C30B29/62;C22B11/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王雪

技術領域

本發明涉及納米銀線材料制備領域，特指一種快速大批量制備高長徑比納米銀線的方法。

背景技術

在納米材料中，由于納米級尺寸與光波波長、德布羅意波長以及超導態的相干長度等物理特征尺寸相當或更小，使得晶體周期性的邊界條件被破壞；納米微粒的表面層附近的原子密度減小；電子的平均自由程很短，而局域性和相干性增強。正因為如此，納米材料的性能與其結構密切相關，其尺寸、幾何形狀及結晶度等因素都會對其性能具有顯著影響。對納米材料的形貌控制成為材料科學家一直努力去尋找具有獨特性能的新型材料的一個關鍵手段。材料形貌可以為方塊、四棱錐、一維納米銀線，納米短棒，納米盤等等。一維納米線由于其獨特的光、電等特性而備受關注，成為近年來材料研究中的一大熱點。

隨著用于替代ITO玻璃的柔性透明電極材料的出現，材料科學家付出了大量努力以尋找一種更好的導電材料同時擁有良好的導電性和透光率。銀納米線材料以其超高的導電性以及容易制備等特性而備受關注，成為制備柔性透明電極的首選材料。從柔性透明電極的透光率及導電性角度考慮，人們更希望所填充的納米銀線具有合適的直徑，高的長徑比，易于大批量制備，同時具有高的生產效率，更高的長徑比有利于納米銀線在搭接成導電網絡時具有更少的節點，正是這些節點具有很高的節點阻抗，導致采用長徑比較小的納米銀線制備的柔性透明電極具有較高的方阻和低的透光率。能夠制備出具有合適的直徑和更高的長徑比的納米銀線成為制備透明電極的關鍵技術，產業界對于具有更高長徑比的納米銀線的需求也日益強烈。

目前制備納米銀線材料的常用方法主要有模板法，多元醇法，及其他的如等離子體物理方法等，具體可以參考文獻：Chem.?Commun.,?699(1999),700;?Science,?294(2001),?348;?Chem.?Material.,?14(2002),4376;?J.Phys.Chem.B,?108(2004),12877等。?以上方法均可以制備得到銀納米線材料，但反應條件都很復雜，反應時間很長，一般都需要2～3小時，所制得的銀納米線長徑比都比較小，產量也相對較低；或需要引入其它粒子，如在反應過程中加入鉑納米粒子作為催化劑，導致產物不純。?微波法使得快速制備銀納米線材料成為可能，中國專利:?（1）大批量制備銀納米線的方法（申請號為：200810019828.6?），（2）一種大批量制備貴金屬納米線的方法（申請號為：200810163102.X）（3）一種微波輔助制備不同形貌銀納米結構材料的方法（申請號為：200910006131.X）（4）一種陽離子控制微波法制備直徑可控銀納米線的方法，（申請號為：201010559335.9）分別對微波輔助濕化學法制備納米銀線材料進行了報道，雖然所報道的都能夠制備出銀納米線材料，然而所制得的納米銀線材料直徑都比較短，一般而言都不超過30微米，長徑比都比較小，這樣在制備電極材料時，同樣的填充率情況下，長徑比低的納米銀線由于節點數量較長徑比高的納米銀線大大增多，其導電性要差一個數量級。所以，如何實現具有高長徑比的銀納米線材料的快速大批量制備成為制約柔性透明電極材料實現工業化的一大制約因素。?

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發明內容

本發明的目的是提供一種快速大批量制備高長徑比納米銀線的方法，所制得的銀納米線材料不僅長徑比高，而且產率高，具有很高的生產效率，克服了以前微波法制備的納米銀線長徑比都比較低的弱點。

為了達到以上技術效果，本發明采用如下技術方案：

所述方法包括以下步驟：

(1)?將硝酸銀或醋酸銀粉末加入到多羥基液態有機物中，制備出含銀離子的溶液反應體系，再將分散劑加入到該溶液反應體系中，制備出含銀離子的溶液體系；

(2)?將水溶性鹵化物加入到多羥基液態有機物中，攪拌均勻，得到澄清溶液體系；

(3)?向步驟（1）所制得的含銀離子的溶液體系中滴加步驟（2）制得的澄清溶液體系和酸性溶液，繼續攪拌均勻，得到反應先驅體;

(4)?采用微波輻照的方法，將步驟(3)得到的反應先驅體在微波下輻照得到高長徑比的銀納米線材料溶液，再將該微波輻照后所得的溶液經水或者無水乙醇離心、洗滌得到其均勻的分散液。

本發明還可以采用如下進一步的技術方案：

步驟（1）所用硝酸銀或者醋酸銀為市售純度在98%以上的工業級粉末。

步驟（1）所用分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP的K值為30或者30以上。?

步驟（1）所用多羥基液態有機物為乙二醇或丙三醇或乙二醇與丙三醇的混合物。