[發明專利]一種銻摻雜二氧化錫導電粉體材料的合成方法

無效

• 申請號: 201110162435.2
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102285683A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 黃思玉;陳穎;韋劍鋒;蒙冕武
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 孫伊濱

技術領域

本發明涉及導電粉體材料，具體涉及一種銻摻雜二氧化錫導電粉體材料的合成方法。

背景技術

銻摻雜二氧化錫（ATO）是一種導電陶瓷材料，具有導電性好、化學性能穩定、透光性能佳（薄膜）及較好的氣敏性能等特點，廣泛應用于導電材料、抗靜電用導電填料、導電透明玻璃和氣體傳感器等領域。

現有合成銻摻雜二氧化錫的主要方法有：

1.?機械混合法：將含Sb化合物和含SnO₂化合物混合并球磨后600-1200℃高溫熱處理得到銻摻雜二氧化錫粉末（CN101468397A）。

2.?共沉淀法：計量的含Sb無機鹽和含Sn無機鹽溶于水或有機溶液中，然后加入氨水等改變溶液的pH值使溶液中的Sb、Sn以氧化物的形態共沉淀得到銻摻雜二氧化錫粉末。

3．水熱法：將計量的SnCl₄和?SbCl₃溶解于蒸餾水中得到預備溶液（Hongyan?Miao,?Microelectronic?Engineering,?2003,Volume?66,P142-146），再將預備溶液注入水熱反應釜，密封后在250–290℃反應6小時，最后得到銻摻雜二氧化錫粉末。專利CN200410016326將硝酸、計量的金屬Sb和金屬Sn置于水熱反應釜中在120℃~360℃反應，得到銻摻雜二氧化錫粉末。

機械混合法由于形成的氧化銻、二氧化錫混合物需經過600-1200℃的高溫熱處理使得氧化銻在二氧化錫充分擴散后才能得到銻摻雜二氧化錫導電粉末，而經過高溫熱處理的銻摻雜二氧化錫電導率比理論值要低。共沉淀法合成銻摻雜二氧化錫粉末的性能較好，但在其制備過程中需多次洗滌才能去除其中引入的雜質離子。水熱法相對來說可以在較低的溫度下反應合成銻摻雜二氧化錫，但必須有溶液條件下經過120-360℃的水熱反應，這對于使用硝酸等溶劑來說，需要特殊的耐壓、耐酸設備。

發明內容

本發明針對現有合成銻摻雜二氧化錫的技術的不足，而提供一種簡單的、相對安全、高效的合成銻摻雜二氧化錫粉末方法，合成的銻摻雜二氧化錫材料導電性能優良。

實現上述目的的技術方案是：

一種銻摻雜二氧化錫導電粉體材料的合成方法，包括如下步驟：

1．以金屬銻和金屬錫分別作為銻氧化物的銻源和錫氧化化的錫源，取計量的金屬銻粉和金屬錫，其質量比為2~20:100，并加入濃度為30%或濃度大于30%的硝酸水溶液作為氧化劑；

2．在室溫下磁力攪拌反應20~50小時；

3．用蒸餾水將上述反應的氧化物沉淀洗滌4~8次；

4．將上述沉淀物烘干，烘干溫度為100℃，烘干時間為1~2小時；

5.?將干燥沉淀物200~600℃熱處理1~2小時，粉碎后得到銻摻雜二氧化錫粉末材料。

本產品經檢測：此銻摻雜二氧化錫導電粉末的電阻率不大于2Ωcm。

本發明的原理：根據濃硝酸能迅速把錫轉變成不溶于水的水合二氧化錫以及濃硝酸可以把金屬銻氧化成+5價、難溶于水并呈酸性的氧化物——氧化銻水合物，反應式為：

Sn+4HNO₃=SnO₂·H₂O↓+4NO₂↑+H₂O

6Sb+10HNO₃+4H₂O?=3Sb₂O₅·9H₂O↓+10NO↑

使用單質金屬錫和單質金屬銻作為合成物的原料，以硝酸作為氧化劑，讓其反應合成二氧化錫水合物和五氧化二銻水合物的混合物，此混合物脫水后得到銻摻雜二氧化錫。

本發明與現有的銻摻雜二氧化錫合成方法相比，具有如下特點：使用的原料易得，并且價格低廉，整個合成工藝過程未使用對環境有重大污染的試劑，不需要在耐高溫、耐酸腐蝕的高壓反應釜中進行，并且得到的銻摻雜二氧化錫粉末的電阻率較低。本發明方法相對于現有技術更安全、環保、快速，并可以較大量制備銻摻雜二氧化錫導電粉末，降低了生產成本，并能夠方便地實現工業化。

附圖說明

圖1為本發明銻摻雜二氧化錫導電粉末制備的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的闡述，但應理解，以下實施方式僅用于對本發明進行舉例說明，而并非用以限定本發明的保護范圍。

實施例1