[發明專利]一種用于改善Ni5at.%W合金基帶表面質量的電解拋光液及其使用方法

無效

• 申請號: 201110162401.3
• 申請日: 2011-06-16
• 公開（公告）號: CN102230211A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 王營霞;索紅莉;劉敏;馬麟;王毅;田輝;高忙忙;邱火勤;袁冬梅;王金華
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C25F3/26
• 分類號: C25F3/26
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明屬于高溫超導涂層導體的基帶領域，具體涉及一種用于改善Ni5at.％W合金基帶表面質量的電解拋光液組成及使用方法。

背景技術

近年來，各技術發達國家都將第二代涂層導體的實用化研究作為21世紀超導材料研究和發展的熱點，并取得了一系列突破性的進展。作為涂層超導體多層結構中的重要組成部分合金金屬基帶起到了支撐、外延過渡層和超導薄膜層以及承載部分電流的重要作用，因此制備具有雙軸織構的金屬韌性基帶是獲得高性能涂層超導線材的關鍵因素之一。

目前，Ni5at.％W是使用范圍最廣的金屬基帶之一，世界范圍內已有多家公司和科研單位能夠大規模(＞100m)生產該種織構基帶，其對涂層超導性能的影響主要表現在立方織構度和表面質量兩個方面。通過優化軋制工藝和再結晶熱處理工藝，可以得到立方織構含量大于99％(＜10°)的Ni5at.％W合金基帶。基帶表面質量及缺陷對后續過渡層的形核和長大有重要的影響，嚴重的缺陷還將導致超導薄膜導電性的降低。影響基帶表面質量的主要有晶粒大小、晶界深淺、有無軋痕、孔洞、突起等。通過改變工作環境、合金配比和加工工藝可以使“孔洞”及“突起”這兩種缺陷得到改善；通過調整熱處理工藝，可以細化晶粒，獲得小角度晶粒，使晶界變淺，明顯改善晶界的質量。但由于國內軋機精度、軋輥的光潔度及軋制環境清潔度的限制，生產出的帶材的表面粗糙度過大，無法達到直接外延生長過渡層及超導層的要求，需要對其進行適當的表面處理。

目前，工業上多采用拋光手段來降低工件表面粗糙度，例如機械拋光、化學拋光和電化學拋光等。其中電化學拋光技術已在金屬精加工、金屬樣品制備及需要控制表面質量與光潔度等方面獲得了極其廣泛的應用，凸顯出機械拋光、化學拋光等傳統表面精加工技術無法媲美的一些優點，如效率高、拋光質量好、不受工件形狀限制、無內應力作用等，因此更適合于Ni5at.％W合金長帶的拋光處理。電化學拋光液成分及配比對拋光質量有著決定性的影響，目前從理論上尚不能確定某種金屬或合金最適宜的拋光液成分及配比，而只能通過實驗、反復對比來尋求最佳的拋光液。因此，開發新的電化學拋光技術，研究具有實用價值的電化學拋光液配方，是電化學拋光研究的重要方向。

發明內容：

本發明目的在于提供一種用于改善Ni5at.％W合金基帶表面質量的電解拋光液及其使用方法，可以有效的消除基帶表面的軋痕、突起、熱蝕溝等問題，使其粗糙度大幅降低，可直接外延生長過渡層和YBCO層。

本發明的一種用于改善Ni5at.％W合金基帶表面質量的電解拋光液，其特征在于，其組成包括質量濃度80％～85％的磷酸溶液、98％的硫酸溶液、80％的乳酸溶液和丁二酮肟粉末，其中磷酸溶液、硫酸溶液、乳酸溶液以體積比7∶5∶3進行混合，丁二酮肟粉末為磷酸溶液、硫酸溶液和乳酸溶液總質量的10％～15％。

上述所述的一種用于改善Ni5at.％W合金基帶表面質量的電解拋光液的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)待拋光的Ni5at.％W合金基帶的表面去污處理

將需要進行電化學拋光的Ni5at.％W合金基帶依次放入丙酮和無水乙醇中進行超聲去離子清洗，然后烘干待用。

(2)Ni5at.％W合金基帶的電化學拋光

將清洗好的Ni5at.％W合金基帶作為陽極，不銹鋼作為陰極，同時浸沒在拋

光液中；將電化學拋光液置于攪拌器上攪拌；在1.5～2.5V電壓下進行拋光，拋光溫度為控制在20～30℃，拋光時間為15～20s，拋光極距為10～15mm。

(3)電化學拋光樣品的中和處理

電化學拋光完畢的樣品，放入0.5mol/L的Na₂CO₃的溶液中進行中和，然后在無水乙醇和去離子水中超聲清洗，烘干保存。

上述使用方法中，步驟(2)的攪拌速度優選中速2～3r/s。

本發明中的拋光液都不添加水分，磷酸優選的是濃度為85％的磷酸，磷酸為中等強度的三元酸，對大部分金屬的腐蝕作用較弱，易于金屬生成鈍化膜。硫酸優選濃度為98％的硫酸，在電化學過程中，主要是提高溶液導電率，改善分散能力，提高陽極的電流效率，對金屬的整平能力較強。由于乳酸對鎳有獨一無二的絡合常數，被用于電化學拋光中的酸堿緩蝕劑和穩定劑，抑制金屬溶解，也可以用同類有機酸如甲酸、乙酸、丙酸等代替。丁二酮肟能與鎳離子形成絡合物，有利于形成金屬表面擴散層，改善金屬表面拋光質量。