[發明專利]雙酚F四酸二酐及其制備方法

無效

• 申請號: 201110161058.0
• 申請日: 2011-06-15
• 公開（公告）號: CN102276563A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 閻敬靈;王震
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 魏曉波;逯長明

1.式(I)所示的雙酚F四酸二酐：

2.式(II)所示的雙酚F四酸二酐：

3.式(III)所示的雙酚F四酸二酐：

4.一種雙酚F四酸二酐的制備方法，包括以下步驟：

a)在堿性化合物的作用下，雙酚F與具有式(IV)和/或式(V)結構的鄰苯二甲酰亞胺在極性非質子溶劑中反應，得到N，N-雙取代雙酚F雙酞酰亞胺：

其中，R₁為鹵素或硝基，R₂為苯基、取代苯基或含1～6個碳原子的烷基；

b)將所述N，N-雙取代雙酚F雙酞酰亞胺依次經過水解、酸化和脫水后，得到雙酚F四酸二酐。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)具體包括：

a1)將雙酚F和堿性化合物置于極性非質子溶劑和帶水溶劑的混合液中，100℃～200℃下帶水；

a2)向步驟a1)得到的反應物中加入具有式(IV)和/或式(V)結構的鄰苯二甲酰亞胺，反應后得到N，N-雙取代雙酚F雙酞酰亞胺。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述極性非質子溶劑為二甲基亞砜、環丁砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰三胺。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述帶水溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯或氯代鄰二甲苯。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述雙酚F和所述具有式(IV)和/或式(V)結構的鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為1∶2～1∶2.5。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括：

b1)將所述N，N-雙取代雙酚F雙酞酰亞胺在堿性水溶液中回流水解；

b2)向所述步驟b1)得到的水解產物中加入酸液進行酸化；

b3)將所述步驟b2)得到的酸化產物脫水或重結晶后，得到雙酚F四酸二酐。