[發(fā)明專利]基于反應(yīng)-分離耦合生產(chǎn)1,3-二氧六環(huán)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110160449.0
• 申請日: 2011-06-15
• 公開（公告）號: CN102267974A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張煒;葛新;張超;陳新志;錢超;周少東
• 申請（專利權(quán)）人: 四川之江化工新材料有限公司;浙江大學(xué)
• 主分類號: C07D319/06
• 分類號: C07D319/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.基于反應(yīng)-分離耦合生產(chǎn)1，3-二氧六環(huán)的方法，其特征是：以反應(yīng)精餾塔(4)作為反應(yīng)裝置，在反應(yīng)精餾塔(4)的中部和底部分別設(shè)置固體酸催化劑；位于反應(yīng)精餾塔(4)中部的固體酸催化劑兼起填料的作用；反應(yīng)精餾塔(4)的頂部與冷凝器(6)相連通，反應(yīng)精餾塔(4)的底部與再沸器(25)相連通；在反應(yīng)精餾塔(4)的底部分別設(shè)有物料進(jìn)口和液體出口，在反應(yīng)精餾塔(4)的中部設(shè)置側(cè)線出料口；

以體積濃度為70％的甲醛水溶液和1，3-丙二醇作為原料，所述1，3-丙二醇與甲醛摩爾比為1∶0.9～1.1；

原料從反應(yīng)精餾塔(4)底部的物料進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)精餾塔(4)內(nèi)并在反應(yīng)精餾塔(4)的中部進(jìn)行反應(yīng)；

未反應(yīng)完的原料甲醛以及水以氣態(tài)的形式從反應(yīng)精餾塔(4)的頂部流出；甲醛先流經(jīng)冷凝器(6)再經(jīng)過吸收塔(3)的吸收后返回反應(yīng)精餾塔(4)中進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)；水經(jīng)冷凝器(6)的冷凝后被排出；

反應(yīng)所得的產(chǎn)物1，3-二氧六環(huán)以液態(tài)的形式從反應(yīng)精餾塔(4)中部的側(cè)線出料口排出；

未反應(yīng)完的原料甲醛水溶液和1，3-丙二醇以及作為反應(yīng)副產(chǎn)物的水和產(chǎn)物1，3-二氧六環(huán)均以液態(tài)的形式從反應(yīng)精餾塔(4)底部的液體出口排出，甲醛、水、1，3-二氧六環(huán)和部分的1，3-丙二醇被氣化后返回至反應(yīng)精餾塔(4)中，未被氣化的1，3-丙二醇被排出；

原料1，3-丙二醇的進(jìn)料速率為40～200mL/h，反應(yīng)精餾塔(4)的頂部壓力為0.3～1.0Mpa，再沸器(25)加熱功率為70-200W。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于反應(yīng)-分離耦合生產(chǎn)1，3-二氧六環(huán)的方法，其特征是：在1，3-丙二醇原料罐(1)內(nèi)設(shè)置作為原料的1，3-丙二醇，在甲醛原料罐(7)內(nèi)設(shè)置作為原料的甲醛水溶液；

未反應(yīng)完的氣態(tài)甲醛從反應(yīng)精餾塔(4)的頂部流出，流經(jīng)冷凝器(6)，再經(jīng)過吸收塔(3)的吸收后返回至甲醛原料罐(7)內(nèi)，最終與甲醛原料罐(7)內(nèi)的甲醛水溶液混合后一起通過反應(yīng)精餾塔(4)底部的物料進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)精餾塔(4)內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于反應(yīng)-分離耦合生產(chǎn)1，3-二氧六環(huán)的方法，其特征是：所述固體酸催化劑為γ-Al₂O₃、SiO₂、SiO₂-Al₂O₃或ZSM-5型分子篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于反應(yīng)-分離耦合生產(chǎn)1，3-二氧六環(huán)的方法，其特征是：側(cè)線出料口的餾分范圍為110-115℃。