[發明專利]一種鎢鐵中磷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201110160165.1
• 申請日: 2011-06-14
• 公開（公告）號: CN102830154A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 王鐵;亢德華;于媛君;戚淑芳
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鎢鐵中磷含量的測定方法，尤其涉及一種利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)測定鎢鐵中磷含量的方法，屬于鋼鐵冶金分析技術領域。

背景技術

鎢鐵冶煉過程中為了提高一級品率，必須嚴格控制磷含量。對于鎢鐵中磷的測定常采用經典化學分析方法，例如(1)GB?7731.4-1987《鎢鐵化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》鎢鐵試樣以硝酸和氫氟酸分解，高氯酸處理冒白煙，以水溶解可溶性鹽類，EDTA掩蔽鐵，加入硫酸鈹，在氨性溶液中使磷生成磷酸銨鈹與氫氧化鈹共沉淀，分離后以鹽酸溶解沉淀物，用高氯酸處理，以亞硫酸氫鈉還原鐵，加入鉬酸銨和硫酸肼反應生成鉬藍，測量其吸光度。(2)吉林鐵合金廠化驗室(《鎢鐵中磷的測定》)在過氧化氫存在下用草酸分解，加熱分解過量的過氧化氫和草酸，在鎢酸生成條件下用高氯酸氧化，采用磷鉬藍進行比色測定。(3)河北冶金研究所籍建鋒(《鎢鐵中磷的直接測定》)采用磷鉬雜多酸-孔雀綠分光光度法測定磷時，加入適量的檸檬酸，消除了鎢對測定的干擾，實現了鎢鐵中磷的直接測定。

分析含鎢量較高的鋼鐵或合金中的磷，由于鎢對測定的嚴重干擾，目前一般采用分離干擾元素的方法進行測定。國內外一些標準中所規定的化學分析方法也屬此類方法。在生產檢驗中，上述方法的應用存在一些局限性。首先是一些方法必須將磷與基體元素進行分離，甚至要進行二次分離，手續煩瑣，所需時間長，一個分析周期約為8小時左右，不適用于日常生產檢驗；第二是分離所用的鈹鹽毒性較大，對環境和實驗操作者污染毒害嚴重。第三是雖然采用磷鉬雜多酸-孔雀綠分光光度法測定磷時，加入適量的檸檬酸，可允許較大量的鎢的存在，但在測定過程中酸度、顯色劑用量、溫度等對測定結果存在較大的影響，分析條件難以控制且分析過程會受到鐵、鎢、砷、鉻，硅等的干擾。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種試液制備過程簡單、檢測過程簡單、檢測結果準確度高的檢測鎢鐵中磷含量的新方法。

為達到上述目的，本發明提供了一種利用電感耦合等離子體質譜儀檢測鎢鐵中磷含量的方法，包括樣品處理和測試兩部分，具體過程包括：

a樣品處理：將精確定量的樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入4mL～6mL高純濃硝酸，2mL～3mL高純濃鹽酸，1mL～2mL氫氟酸，低溫(200℃～250℃)加熱溶解，冷卻后，定容于100mL塑料容量瓶中，作為待測試液。其特征在于只加入酸試劑(硝酸、鹽酸和氫氟酸)進行樣品前期處理，避免了加入掩蔽劑EDTA、毒性分離劑鈹鹽，既節省了材料成本，又避免了污染環境和毒害實驗者，且方法簡單快速。

b空白溶液制備：將與a過程相同的量的硝酸、鹽酸、和氫氟酸加入另一個聚四氟乙烯燒杯中，低溫(200℃～250℃)加熱溶解，冷卻后，定容于100mL塑料容量瓶中，制備空白溶液；

c工作曲線標準溶液制備：在5個洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，分別加入0.06g～0.08g高純金屬鎢粉和0.02g～0.04g高純鐵粉作為與試樣匹配的基體，在其中分別加入0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL磷標準溶液(10.0μg/mL)，采用與1過程相同量的高純硝酸、高純鹽酸、和氫氟酸加入聚四氟乙烯燒杯中低溫(200℃～250℃)，溶解，完全冷卻后定容至100mL塑料容量瓶中作為工作曲線的標準系列溶液。其特征在于利用加入與試樣中鎢和鐵的百分含量相近的高純鎢粉和高純鐵粉作為基體，配制工作曲線標準溶液，能夠有效克服基體效應對測定結果的影響。

d測試與數據處理：啟動電感耦合等離子體質譜儀(型號ELAN?DRC-e)，進行儀器工作參數的優化。在優化后的儀器工作參數下對空白溶液、工作曲線標準溶液以及樣品試液中的待測元素進行掃描測試，根據工作曲線得到待測元素的含量。測試過程中工作參數的優化過程，包括RF功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、載氣流量及透鏡電壓的設置。

本發明提供了一種測定鎢鐵中磷含量的新方法，不需要將磷與基體進行分離，試液制備過程簡單，縮短了分析時間，節約了材料成本；避免了傳統分析方法所用試劑鈹鹽毒性較大，對實驗者和環境毒害污染嚴重，本方法對實驗者無毒無害，不會產生環境污染問題；檢測過程簡單，檢測過程中存在的多原子離子的干擾能夠采用基體匹配法進行消除。

附圖說明

圖1為本發明繪制的P元素工作曲線。

具體實施方式

下面結合具體的實例對本發明涉及的技術方案進一步描述，但不作為對發明內容的限制。