[發明專利]一種堿法分解包頭稀土精礦的方法無效

申請號：	201110159216.9	申請日：	2011-06-04
公開（公告）號：	CN102251106A	公開（公告）日：	2011-11-23
發明（設計）人：	李梅;柳召剛;胡艷宏;王覓堂;張曉偉;張永強	申請（專利權）人：	內蒙古科技大學
主分類號：	C22B3/12	分類號：	C22B3/12;C22B59/00;C22B60/02
代理公司：	包頭市專利事務所 15101	代理人：	莊英菊
地址：	014010 內蒙***	國省代碼：	內蒙古;15
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分解包頭稀土精礦方法
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【說明書】：

技術領域：

本發明涉及一種堿法分解包頭稀土精礦的新工藝，屬于稀土濕法冶金技術領域。?

背景技術：

包頭稀土礦是目前世界上探明儲量及開采量最大的輕型稀土礦床，目前其稀土產量占我國稀土總量的70％以上，因此它不僅在我國而且在世界稀土工業中都占據舉足輕重的地位。目前工業上包頭稀土礦的處理工藝主要有濃硫酸高溫焙燒法和燒堿法。?

90％的包頭稀土精礦均采用濃硫酸高溫強化焙燒工藝處理。該流程在回轉窯內稀土精礦與濃硫酸混合后在一定溫度(500℃～600℃)下反應，稀土精礦與硫酸反應生成稀土硫酸鹽，而后用冷水浸出硫酸稀土使稀土進入水浸液，用鐵除磷酸根，氧化鎂或方解石調整溶液pH后得到較純凈的硫酸稀土溶液，最后用碳銨沉淀得到混合碳酸稀土，或萃取轉型為氯化稀土。釷則在高溫強化焙燒時生成不溶于水的焦磷酸鹽留在水浸渣中。該工藝的優點是對精礦品位要求不高，工藝連續易控制，化工試劑消耗少，運行成本較低，易于大規模生產。缺點是釷以焦磷酸鹽形態進入渣中，無法回收，造成釷資源浪費，而且廢渣量大，需單獨堆放和處理，并且產生含氟和硫的廢氣，尾氣處理量也大，以及產生工業廢水污染環境。?

燒堿法是精礦首先經酸浸泡，通過化學選礦除鈣。然后用燒堿分解使稀土生成不溶于水易溶于無機酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開，得到回收。堿分解后的產物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與雜質分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解、除雜后即得氯化稀土溶液，同時回收Th。該流程的優點是精礦分解設備簡單，容易加工制造，基建投資成本低；精礦分解時，不產生含氟廢氣，“三廢”較濃硫酸高溫強化焙燒法容易處理。但由于堿液濃度低、分解時間長，生產效率低下，限制了其應用，目前，僅有不到10％的包頭礦采用該工藝處理。中國專利“堿水熱法從稀土精礦分解制備氯化稀土的工藝及設備”(CN1142542A)發明了一種高壓下分解稀土精礦的工藝，精礦在251～300℃，1.8～2.0MPa的壓力下分解，但分解時間較長為3～4小時；中國專利“一種混合稀土精礦液堿低溫焙燒分解工藝”(CN101824531A)發明了一種液堿焙燒分解稀土精礦的工藝，精礦在150～550℃下焙燒分解，但分解時間仍較長為0.5～4小時。?

發明內容：

本發明的目的在于提供一種能夠縮短反應時間，減少堿液用量，提高生產效率，而且可以使Th、F、P等資源得到回收，清潔化生產的堿法分解包頭稀土精礦的方法。?

技術解決方案：?

本發明采用如下操作步驟：?

(1)首先把包頭混合型稀土精礦與0.5～2mol/L的HCl按固液比1∶1～2.5的比例混合，在80～95℃下反應2～5小時，然后水洗至中性。?

(2)按稀土精礦與氫氧化鈉的重量比為1∶0.2～1.6稱取氫氧化鈉，然后配成重量濃度為40～80％的溶液，把水洗后稀土精礦與氫氧化鈉溶液進行混合；?

(3)將步驟(2)得到的混合物加熱至120～200℃進行反應，反應時間為大于或等于10min，小于30min；?

(4)將反應產物水洗至中性，得到堿餅；洗水通過蒸發、重結晶等步驟回收過量的氫氧化鈉以及F、P等物質；?

(5)水洗后的堿餅用鹽酸溶解，并用堿餅回調pH值為4～5.5，得到純凈的氯化稀土溶液；?

(6)鹽酸溶解后得到的鐵釷渣可以進一步回收稀土和釷或進行固封存放。?

上述步驟(1)中包頭稀土精礦的稀土含量(REO含量)為30～72％，優選稀土含量為50～70％，提高稀土精礦的品位可以減少堿液的用量，縮短反應時間，提高精礦分解率。?

上述步驟(2)中包頭混合型稀土精礦與氫氧化鈉的優選重量比為1∶0.5～1.2。氫氧化鈉的濃度為40～80％，優選氫氧化鈉的濃度為60～78％。提高堿液的濃度可以提高反應溫度，縮短反應時間，提高精礦分解率。?