[發(fā)明專(zhuān)利]復(fù)合有機(jī)改性劑制備有機(jī)土的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110157444.2
• 申請(qǐng)日: 2011-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102295295A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫遠(yuǎn)龍;田先國(guó);董天雷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;南化集團(tuán)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/44
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/44
• 代理公司: 南京天翼專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法。

背景技術(shù)

膨潤(rùn)土，是以蒙脫石為主的含水粘土礦，分子式：Na_x(H₂O)₄(Al_2-XMg_0.83)Si₄O₁₀)(OH)₂，由于它具有特殊的性質(zhì)，如：膨潤(rùn)性、粘結(jié)性、吸附性、催化性、觸變性、懸浮性以及陽(yáng)離子交換性等等；廣泛用于各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域，人們稱(chēng)之為“萬(wàn)能土”?。

有機(jī)膨潤(rùn)土是天然膨潤(rùn)土改性深加工產(chǎn)品，亦是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。其性質(zhì)具有疏水親油的特點(diǎn)，在有機(jī)溶劑中具有良好的分散性、增溶性、乳化性，可作為防沉淀劑、稠化劑、增粘劑及懸浮劑等，在油漆、油墨、高溫潤(rùn)滑脂、化妝品、鑄造、石油鉆井、農(nóng)藥等工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。有機(jī)膨潤(rùn)土具有良好的吸附性能，可用于去除水中的有機(jī)物、重金屬等污染物，采集大氣顆粒物中的有機(jī)污染物，用作色譜介質(zhì)分離氣態(tài)有機(jī)復(fù)合物，也可用作危險(xiǎn)廢物穩(wěn)定劑，有效阻止有機(jī)污染物的遷移，另外在地下水及土壤污染修復(fù)等方面也有廣泛的應(yīng)用。

因蒙脫石具有層狀結(jié)構(gòu)，其層間可交換的陽(yáng)離子用有機(jī)陽(yáng)離子取代，從而形成有機(jī)膨潤(rùn)土。由于蒙脫石中的鈉離子較容易被有機(jī)陽(yáng)離子所置換，所以在生產(chǎn)有機(jī)膨潤(rùn)土?xí)r或用高純鈉基膨潤(rùn)土，或用鈣基膨潤(rùn)土進(jìn)行鈉化處理，再與有機(jī)類(lèi)化合物反應(yīng)制得有機(jī)膨潤(rùn)土。

有機(jī)膨潤(rùn)土的制備就是對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行有機(jī)化的過(guò)程，通常是用碳原子數(shù)在12-18之間的季胺鹽與膨潤(rùn)土進(jìn)行離子交換，獲得性能（層間距）優(yōu)越的有機(jī)膨潤(rùn)土產(chǎn)品。通常制備有機(jī)膨潤(rùn)土的方法有：加入的單一陽(yáng)離子表面活性劑來(lái)制備有機(jī)土或再此基礎(chǔ)上加入螯合劑來(lái)來(lái)制備有機(jī)土；加入陰離子或陰-陽(yáng)表面活性劑來(lái)改性制備有機(jī)土，或采用二次插層來(lái)制備有機(jī)土。這些方法得到的有機(jī)土性能（層間距）并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種采用復(fù)合有機(jī)改性劑來(lái)制備有機(jī)土的方法。

本發(fā)明方法可以較大地提高有機(jī)膨潤(rùn)土性能（層間距），制得質(zhì)量均勻的有機(jī)膨潤(rùn)土，有利于提高膨潤(rùn)土的性能。

本發(fā)明的主要技術(shù)方案是：復(fù)合有機(jī)改性劑制備有機(jī)土的方法，按下述步驟進(jìn)行：

（1）將40～60份的鈉基膨潤(rùn)土干料溶于500～900份的去離子水中，高速攪拌，形成懸浮體系；

（2）將復(fù)合有機(jī)改性劑20～30份，混溶于200-400份溶劑中，攪拌溶解，形成均一體系；

（3）在高速攪拌狀態(tài)下，將步驟（2）中的溶液迅速加入到步驟（1）的懸浮體系中，在60～85℃反應(yīng)1-4小時(shí)；

（4）將步驟（3）中得到的產(chǎn)物老化5～12小時(shí)，洗去產(chǎn)物中多余的離子，過(guò)濾，然后將所得的固體產(chǎn)物在50～80℃真空環(huán)境下干燥，粉碎過(guò)200目篩，即得到有機(jī)土產(chǎn)品。

一般地，所述的鈉基膨潤(rùn)土是粉狀混合物，蒙脫石重量百分含量80～100%，其陽(yáng)離子交換能力為80～300mmol/100g。

所述的復(fù)合有機(jī)改性劑是兩種或兩種以上季胺鹽調(diào)配而成，季胺鹽的碳鏈長(zhǎng)度C12～C18之間，如十二烷基三甲基溴化銨，十四烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基吡啶，十八烷基三甲基溴化銨，十八烷基二甲基芐基氯化銨等；季胺鹽的加入量是鈉基膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換能力的70～120%摩爾當(dāng)量。

所述的溶劑為去離子水或低級(jí)醇。

具體實(shí)施方式：下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容：

實(shí)施例１

把50份的鈉基土分散到700份去離子水中，高速攪拌，得到穩(wěn)定的懸浮液，調(diào)整懸浮液的PH值至7~8，備用；將10.02份十二烷基三甲基溴化銨和11.84份十六烷基三甲基溴化銨一起加入300份去離子水中，攪拌均勻，使之成為澄清透明的溶液備用。?在高速攪拌狀態(tài)下，將十二烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基溴化銨復(fù)合溶液迅速加到懸浮液中，在60℃時(shí)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物老化12小時(shí)，用去離子水反復(fù)去除產(chǎn)物中殘余的Br^-，過(guò)濾，將制備的有機(jī)膨潤(rùn)土在60℃真空干燥、粉碎以及過(guò)200目篩，即得到有機(jī)膨潤(rùn)土產(chǎn)品。

實(shí)施例2