[發(fā)明專利]一種N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110157075.7
• 申請日: 2011-06-13
• 公開（公告）號: CN102260185A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周軍學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 昆山市亞香日用香料有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/06
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 龔敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺的合成方法。

背景技術(shù)

????由腈反應(yīng)制備N-烴基取代酰胺的常用方法是里特反應(yīng)（Ritter），在強(qiáng)酸的催化下，烯烴與腈可以發(fā)生加成水解反應(yīng)，反應(yīng)的歷程是：烯烴首先生成碳正離子，再與腈生成活性中間體，繼而水對它進(jìn)行親核加成生成酰胺。反應(yīng)常用的催化劑是硫酸，甲酸，三氟甲磺酸酐及一些路易斯酸（Lewis）。里特反應(yīng)不僅適用于烯烴，凡在酸催化下能夠形成碳正離子的化合物如醇，鹵代烴，不飽和羰基化合物等均可發(fā)生上述反應(yīng)。此外某些過渡金屬絡(luò)合物如鈷和鐵的絡(luò)合物也可以催化烯丙基醇和芐醇與腈生成酰胺。

????現(xiàn)有制備N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺，該化合物的CAS號是51115-70-9，用二異丙基丁腈和乙烯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的選擇性較差，副產(chǎn)物比較多，給后續(xù)的分離帶來很多困難，導(dǎo)致收率比較低，并且乙烯是氣體，二異丙基丁腈是液體，反應(yīng)涉及氣液兩相反應(yīng)，對反應(yīng)設(shè)備的要求比較高，反應(yīng)過程也不容易控制。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的是提供一種N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺的合成方法，反應(yīng)的原料是二異丙基丁腈和乙酯類化合物，催化劑是多聚磷酸，乙酯類化合物是包括碳酸二乙酯（碳酸乙酯），硫酸二乙酯C₄H₁₀O₄S，磷酸三乙酯TEP等。反應(yīng)的溫度范圍是80度到180度，優(yōu)選的范圍是110度到150度。反應(yīng)時間范圍是4到16小時，優(yōu)選是8到10小時。二異丙基丁腈和乙酯類化合物的質(zhì)量比范圍是1:0.6到1:3。二異丙基丁腈和多聚磷酸的質(zhì)量比范圍是1:1.5到1:10。

本發(fā)明是用二異丙基丁腈和乙酯類化合物在多聚磷酸（Polyphosphoric?acid，縮寫PPA，又稱多磷酸、聚磷酸。）的催化下進(jìn)行反應(yīng)，生成N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺，反應(yīng)原料都是液體，反應(yīng)是液態(tài)的均相反應(yīng)，反應(yīng)很容易控制，選擇性很高，副產(chǎn)物很少，產(chǎn)物的提純比較簡單，通過高真空精餾可以直接得到純度大于99%的產(chǎn)品，少量的未反應(yīng)原料可以通過分離出來，循環(huán)使用。?反應(yīng)式如下：

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附圖說明

圖1是N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺色譜分析圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1:

2000ml?三口燒瓶中投入150克二異丙基丁腈、120克碳酸二乙酯和400克115%多聚磷酸，開動機(jī)械攪拌，在加熱回流條件下，控制反應(yīng)溫度在125-135℃，加熱回流攪拌10小時左右，之后將反應(yīng)液降溫到30℃左右，緩慢加入適量的水，分解未反應(yīng)完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取產(chǎn)物，油水分層，收集甲苯相，用200克5%碳酸鈉水溶液洗甲苯相兩遍，再用100克水洗兩遍，反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)二異丙基丁腈含量在36%，產(chǎn)物含量在60%，然后減壓蒸餾回收甲苯，再高真空精餾得到99%成品110克。

實(shí)施例2

2000ml?三口燒瓶中投入150克二異丙基丁腈、280克磷酸三乙酯和400克115%多聚磷酸，開動機(jī)械攪拌，在加熱回流條件下，控制反應(yīng)溫度在140-150℃，加熱回流攪拌9小時左右，之后將反應(yīng)液降溫到30℃左右，緩慢加入適量的水，分解未反應(yīng)完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取產(chǎn)物，油水分層，收集甲苯相，用200克5%碳酸鈉水溶液洗甲苯相兩遍，再用100克水洗兩遍，反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)二異丙基丁腈含量在24%，產(chǎn)物含量在72%，然后減壓蒸餾回收甲苯，再高真空精餾得到99%成品130克。

實(shí)施例3

2000ml?三口燒瓶中投入150克二異丙基丁腈、250克磷酸三乙酯和900克115%多聚磷酸，開動機(jī)械攪拌，在加熱回流條件下，控制反應(yīng)溫度在135-140℃，加熱回流攪拌8小時左右，之后將反應(yīng)液降溫到30℃左右，緩慢加入適量的水，分解未反應(yīng)完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取產(chǎn)物，油水分層，收集甲苯相，用200克5%碳酸鈉水溶液洗甲苯相兩遍，再用100克水洗兩遍，反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)二異丙基丁腈含量在13%，產(chǎn)物含量在80%，然后減壓蒸餾回收甲苯，再高真空精餾得到99%成品145克。

如圖1所示N-乙基-2，2-二異丙基丁酰胺色譜分析圖，色譜分析條件：

以下是面積百分比實(shí)驗(yàn)報告：

根據(jù)氣相色譜圖，主要組分保留時間：

。

本發(fā)明反應(yīng)原料都是液體，反應(yīng)是液態(tài)的均相反應(yīng)，反應(yīng)很容易控制，選擇性很高，副產(chǎn)物很少，產(chǎn)物的提純比較簡單，通過高真空精餾可以直接得到純度大于99%的產(chǎn)品，少量的未反應(yīng)原料可以通過分離出來，循環(huán)使用。