[發(fā)明專利]超高純五氧化二鉭和五氧化二鈮除銻的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110156935.5 | 申請日： | 2011-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN102358918A | 公開（公告）日： | 2012-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃道平;袁寧峰;董歡歡;蒙建鈕;黃福龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西景泰鉭業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C22B3/42 | 分類號： | C22B3/42;C22B34/20 |
| 代理公司： | 江西省專利事務(wù)所 36100 | 代理人： | 張文 |
| 地址： | 336300 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高純 氧化 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
????本發(fā)明涉及稀有金屬提純方法，尤其涉及一種超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮除銻的方法。
背景技術(shù)：
超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮是鉭鈮精礦通過濕法冶煉而獲得的新產(chǎn)品，常規(guī)工藝是在HF-H2SO4仲辛醇體系或HF-H2SO4MIBK體系中進行鉭鈮分離提純得到鉭、鈮液，所得鉭、鈮液再經(jīng)氨中和、洗滌、烘干后，煅燒成產(chǎn)品--超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮。
超高純五氧化二鉭和五氧化二鈮是生產(chǎn)鉭酸鋰和鈮酸鋰單晶的主要原料，它們是光波、精密玻璃陶瓷等材料領(lǐng)域的新寵，特別是鈮酸鋰單晶，正朝著超大直徑、超薄方向發(fā)展。目前國內(nèi)生產(chǎn)的直徑3英寸以下的鈮酸鋰單晶，其市場逐漸被超大鈮酸鋰單晶所取代，形成了生產(chǎn)超大、超薄鈮酸鋰單晶所用材料非超高純五氧化二鈮莫屬的局面。由于超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮的特殊性能，它已成為國防、軍工、電子、冶金、光學(xué)、通訊、化工、超導(dǎo)、航空、航天等高科技領(lǐng)域不可缺少的功能材料。
《稀有金屬與硬質(zhì)合金》2004年6月，第32卷第2期發(fā)表的論文提到：“在同一仲辛醇體中，就萃取分離而言，銻是除不掉的，這是因為銻的易萃取程度介于鈮和鉭之間。即排序為：Nb＜Sb＜Ta。作者經(jīng)過對Nb/Ta分離萃取槽的放樣數(shù)據(jù)處理，經(jīng)研究表明：鉭、鈮溶于HF后溶液中存在下列離子平衡：
從上述平衡方程式可知，隨著體系酸性加強，平衡向右邊移動，即在高酸度情況下，鈮溶液中存在形式為：TaF6—?或NbF6—，它能在HF-?H2SO4仲辛醇萃取體系中與大多數(shù)雜質(zhì)分離，且效果良好，但對于銻來說，排序為：Nb＜Sb＜Ta，鉭與銻分離系數(shù)β：Ta/?Sb?=1.4～5.5，銻與鈮的分離系數(shù)β：Sb/Nb=1.2～6.0,兩個系數(shù)幾乎相等。因此，在鉭、鈮分離的同一條件下，銻在Ta/Nb分離萃取槽中兩邊走，即水相出口的鈮液中有銻、有機相出口的含鉭有機溶液中也有銻。對鉭、銻、鈮三者的分離效果很差，幾乎不能分離。結(jié)論是：目前仲辛醇萃取分離工藝流程是除不掉銻的，處理含銻的鉭鈮礦，必須另擇工藝?！卑l(fā)明者通過生產(chǎn)實踐發(fā)現(xiàn)，用這種常用工藝生產(chǎn)超高純氧化鉭、氧化鈮確實存在著雜質(zhì)元素銻無法除去的大弱點，因此只能選用無“銻”原料進行生產(chǎn)。目前也沒有相關(guān)除銻的報道。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于提供一種通過大孔陰離子交換樹脂來實現(xiàn)鉭、銻、鈮三者的分離、有效除去雜質(zhì)元素銻從而得到超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮，去除成本低、簡單易行的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：
一種超高純五氧化二鉭、五氧化二鈮除銻的方法，特征是：在仲辛醇萃取體系的反鉭液中加入D-296大孔陰離子交換樹脂，在反鈮液中加入D290大孔陰離子交換樹脂，通過D-296大孔陰離子交換樹脂來吸附鉭，D290大孔陰離子交換樹脂來吸附鈮，從而達到除去仲辛醇萃取體系中與鉭、鈮難以分離的銻。
由于大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過物理吸附有選擇地吸附物質(zhì)。當(dāng)大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候，大粒徑的顆粒由于無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過，最先分離出來，其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過，由于這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同，宏觀上就會出現(xiàn)不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。
本發(fā)明根據(jù)特定的陰離子交換樹脂在HF-H2SO4體系中，對形成的氟絡(luò)陰離子（TaF6—，NbF6—）的吸附—脫附性能具有一定差異的原理，分別選用D-296大孔陰離子交換樹脂和D290大孔陰離子交換樹脂來純化仲辛醇萃取體系的反鉭液和反鈮液，從而達到除去仲辛醇萃取體系中與鉭、鈮難以分離的銻，即在銻、鉭和鈮分離技術(shù)中增加了離子交換除銻技術(shù)，使鉭、鈮中的銻降到了3PPm以下。
因此，本發(fā)明具有通過大孔陰離子交換樹脂來實現(xiàn)鉭、銻、鈮三者的分離、有效除去雜質(zhì)元素銻從而得到超高純五氧化二鉭和五氧化二鈮、去除成本低、簡單易行的優(yōu)點。
具體實施方式：
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