[發明專利]一種醋酸鈀三聚體的制備方法

無效

• 申請號: 201110156817.4
• 申請日: 2011-06-13
• 公開（公告）號: CN102320951A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 蔡萬煜;秦磊
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41;B01J31/04
• 代理公司: 寶雞市新發明專利事務所 61106
• 代理人: 李鳳岐

1.一種藥物或醫藥中問體合成中起關鍵作用的催化劑醋酸鈀三聚體的制備方法，其特征在于：直接采用市售鈀粉為原料，經活化，在濃硝酸的作用下，迅速與冰醋酸反應，制備醋酸鈀三聚體。

2.根據權利要求1所述的一種醋酸鈀三聚體的制備方法，其特征在于鈀粉的活化過程如下：市售鈀粉用王水溶解，趕硝，控制溫度在60℃-120℃之間；加氫氧化鈉調PH值于6.0-10.0之間，控制溫度在在80℃-100℃之間；加入過量還原劑還原活化鈀，控制溫度在80℃-120℃之間；還原鈀用去離子水洗滌數次，除去還原劑。

3.根據權利要求2所述的一種醋酸鈀三聚體的合成方法，其特征在于：加氫氧化鈉調PH值時的中和溫度優選在80℃-90℃之間，PH值優選為8.0-9.0，還原活化鈀的還原溫度優選在85℃-90℃之間，還原劑加入量為鈀的2-5倍。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種醋酸鈀三聚體的合成方法，其特征在于鈀粉的活化過程所需還原劑為以下一種：水合肼，甲酸，甲酸鈉，甲醛水溶液，硼氫化鈉；優選甲酸鈉，加入量為鈀的3-4倍。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種醋酸鈀三聚體的合成方法，其特征在于：所述活化鈀在濃硝酸的作用下，在回流溫度下與冰醋酸反應生成醋酸鈀三聚體，硝酸與鈀的摩爾比為1.0-1.2∶1，醋酸與鈀的比值為20-40mL/gPd。

6.根據權利要求5所述的一種醋酸鈀三聚體的合成方法，其特征在于：所述鈀與硝酸冰醋酸反應溫度即為回流溫度118℃，硝酸與鈀的摩爾比為1∶1，醋酸的使用量是30mL/gPd。