[發(fā)明專利]去除多孔氮化鋁或多孔氮化鎵微粒中氮化鎂的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110156787.7
• 申請日: 2011-06-13
• 公開（公告）號: CN102219195A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏國君
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C01B21/06
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 李娜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米無機非金屬半導(dǎo)體與光電材料科學(xué)與工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種去除多孔氮化鋁(AlN)或多孔氮化鎵(GaN)微粒中氮化鎂的方法。

背景技術(shù)

具有納米孔結(jié)構(gòu)的多孔AlN或GaN微粒及以其為基形成的多孔III族合金氮化物微粒因高的比表面積、增強的光電響應(yīng)特性、增強的非線性光學(xué)特性以及光催化特性等，在儲氫、燃料電池、光催化裂解水、紫外探測與傳感器以及非線性光學(xué)等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。故對AlN基多孔微粒的研究已成為多孔半導(dǎo)體研究領(lǐng)域的一個重要研究熱點。當(dāng)采用去合金的方法制備多孔AlN或GaN微粒時，就需要去除其中不需要的合金氮化物。去除AlN或GaN微粒中的合金氮化物的一般的方法是采用化學(xué)清洗，把除AlN或GaN以外的其它合金氮化物通過化學(xué)反應(yīng)的方法，轉(zhuǎn)化為能溶于水的物質(zhì)從而達到除去的目的。化學(xué)溶解能除去AlN或GaN微粒中的其它合金氮化物，但是由于水的加入，在隨后的過程中需要增加干燥的過程。這對多孔AlN微粒來說，是不利的，因為AlN微粒較易水解。本發(fā)明提供一種不需要化學(xué)溶解就能達到去除去合金法制備的AlN或GaN微粒中氮化鎂的方法。具體是通過高溫真空蒸發(fā)的方式去除其中的氮化鎂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種去除多孔氮化鋁或多孔氮化鎵微粒中氮化鎂的方法，以克服現(xiàn)有的化學(xué)溶解法在去除AlN或GaN微粒中氮化鎂的過程中，AlN或GaN微粒會與水接觸發(fā)生水解的問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，一種去除多孔氮化鋁或多孔氮化鎵微粒中氮化鎂的方法，包括以下操作步驟：

步驟1，抽真空：

把高溫氮化結(jié)束的Al-Mg合金粉末的產(chǎn)物AlN與Mg₃N₂的混合物，或高溫氮化結(jié)束的Ga-Mg合金粉末的產(chǎn)物GaN與Mg₃N₂的混合物裝入坩堝，然后把坩堝裝入一端封閉另一端開口的剛玉或石英管內(nèi)；將剛玉或石英管裝入管式加熱爐中，再對剛玉或石英管抽真空，使管內(nèi)的壓強等于或低于0.3atm；

步驟2，加熱：

在保持石英或剛玉管內(nèi)壓強值不變的情況下，打開管式加熱爐的電源，使管式爐內(nèi)溫度升溫至900～1100℃，然后在此溫度保溫3～6小時；

步驟3，粉末的冷卻：

保溫結(jié)束后，關(guān)閉管式加熱爐電源，在繼續(xù)保持石英或剛玉管內(nèi)壓強值不變的情況下，讓坩堝內(nèi)的粉末隨管式加熱爐一起自然冷卻到室溫；待管式加熱爐同坩堝內(nèi)的粉末冷卻至室溫后，取出坩堝中的粉末，即得到去除了氮化鎂的多孔氮化鋁或多孔氮化鎵微粒。

其中，剛玉或石英管的長度大于管式加熱爐的長度。

本發(fā)明的有益效果是：利用本發(fā)明提供的方法，在900～1100℃溫度范圍內(nèi)，在氣體壓強小于或等于0.3atm情況下，有效去除AlN與Mg₃N₂或GaN與Mg₃N₂合金混合物中的Mg₃N₂，能避免在去除AlN或GaN微粒中的Mg₃N₂的過程中因水的引入而造成的AlN或GaN發(fā)生水解的問題。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。

本發(fā)明通過利用去合金法將多孔氮化鋁(AlN)或多孔氮化鎵(GaN)微粒中的氮化鎂的去除，具體包括以下操作步驟：

步驟1，抽真空：

把高溫氮化結(jié)束的Al-Mg合金粉末的產(chǎn)物AlN與Mg₃N₂的混合物，或高溫氮化結(jié)束的Ga-Mg合金粉末的產(chǎn)物GaN與Mg₃N₂的混合物裝入坩堝，然后把坩堝裝入一端封閉另一端開口的剛玉或石英管內(nèi)；將剛玉或石英管裝入管式加熱爐中，剛玉或石英管的長度需大于管式加熱爐的長度，再對剛玉或石英管抽真空，使管內(nèi)的壓強等于或低于0.3atm；

步驟2，加熱：

在保持石英或剛玉管內(nèi)壓強值不變的情況下，打開管式加熱爐的電源，使管式爐內(nèi)溫度升溫至900～1100℃，然后在此溫度保溫3～6小時；在此保溫階段，在高溫和真空的共同作用下，AlN微粒或GaN微粒中的氮化鎂將發(fā)生分解而得到鎂蒸氣和氮氣，高溫鎂蒸氣將會從高溫的AlN微粒或GaN微粒中蒸發(fā)出來，在剛玉管或石英管的低溫端凝聚，從而使AlN微粒或GaN微粒中的氮化鎂被去除；

步驟3，粉末的冷卻：