[發明專利]核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法

有效

• 申請號: 201110156636.1
• 申請日: 2011-06-10
• 公開（公告）號: CN102353566A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 郝露菡;孫明月;李殿中
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法，其特征在于，包括熱變形樣品的制備，金相樣品的磨制和拋光，樣品的化學浸蝕，以及選擇性的機械拋光，具體步驟如下：

1)熱變形樣品的制備：

a、樣品的機加工：將核電壓力容器用鋼機加工成直徑6～8mm，高10～15mm的小圓柱，表面磨光，且表面光潔度在以上；

b、熱變形過程：在熱模擬實驗機上對圓柱樣品進行熱壓縮變形，變形溫度為800～1200℃，應變速率為0.001～10/s，應變量為20～80％，變形結束后立即取出樣品并淬入水中；

c、金相樣品的切取和鑲制：將熱變形淬火后的餅狀樣品沿中心軸線方向一分為二，取熱變形樣品的中心縱截面為金相觀察面進行鑲制，為后續金相樣品的制備做準備；

2)金相樣品的磨制和拋光：

a、樣品的粗磨：切好并鑲起的樣品心部依次經過180#→320#→600#→1200#的氧化鋁或碳化硅耐水砂紙研磨，研磨盤的轉速設定為200～500rpm，每次換下一道次砂紙，需將樣品沿磨制面旋轉90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕蓋住上一道次的磨痕為止，磨制時使用自來水做潤滑劑；

b、樣品的精磨：將粗磨后的樣品在2000#的碳化硅耐水砂紙上進行研磨，研磨盤的轉速設定為200～300rpm，避免轉速過高而產生較深磨痕；沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可見上一道次磨痕為止；

c、樣品的拋光：將經過2000#碳化硅耐水砂紙磨光后的試樣置于毛料拋光布上拋光，使用2.5μ的金剛石拋光膏拋光，使用自來水作為潤滑劑，轉速為600～800rpm，獲得光亮且沒有麻點的拋光面，使用水和酒精依次沖洗并使用吹風機吹干；

3)樣品的化學浸蝕：

a、浸蝕液的配制：將4～5g苦味酸溶解至盛有100ml蒸餾水的燒杯中，在對其加熱的過程中攪拌均勻，制備過飽和苦味酸水溶液；之后稱重4～5g洗發膏并放入配制好的過飽和苦味酸水溶液中，攪拌均勻；

b、化學浸蝕：用50ml的小燒杯取出適量配制好的浸蝕液放入80～90℃的水浴中，保證能完全浸沒放入的樣品，保持至恒溫，使浸蝕液溫度為70～80℃，之后將拋光后的樣品放入浸蝕液中，磨光面朝上，初次腐蝕3～5min后取出，在自來水下沖洗腐蝕后的黃褐色產物，并同時使用脫脂棉擦拭樣品表面；之后，用酒精沖洗并使用吹風機吹干；

4)機械拋光：在金相顯微鏡下初步觀察，取腐蝕過深的樣品置于毛料拋光布上輕輕拋光，不使用拋光膏，輕拋時使用自來水作為潤滑劑；若初次腐蝕過淺或再次拋光過重導致原始奧氏體晶界顯示不完全，則重復3)b和4)過程，直到原始奧氏體晶界清晰且完全顯示為止。

2.按照權利要求1所述的核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法，其特征在于：采用由陰離子表面活性劑和天然表面活性劑組成的洗發膏作為潤濕劑，當其加入飽和苦味酸水溶液后，在樣品浸蝕過程中，潤濕劑中的極性基被金屬表面吸附，非極性基則形成定向排列，從而隔開樣品與苦味酸，避免樣品與苦味酸的直接接觸，對基體浸蝕過程起到抑制作用。

3.按照權利要求1所述的核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法，其特征在于：浸蝕液采用過飽和苦味酸溶液與洗發膏攪拌均勻，浸蝕液中洗發膏含量為4～5g/100ml。

4.按照權利要求1所述的核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法，其特征在于：浸蝕液的配制時，苦味酸溶解至蒸餾水中，其間一邊加熱一邊攪拌均勻，保證當加熱至70～80℃時仍有少量苦味酸未完全溶解，加熱后的溶液呈透明暗黃色；當加入洗發膏后溶液變為淺黃非透明狀。