[發明專利]梳形木質素減水劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201110154526.1
• 申請日: 2011-06-09
• 公開（公告）號: CN102311548A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 冉千平;劉金芝;喬敏;繆昌文;劉加平
• 申請（專利權）人: 江蘇博特新材料有限公司;江蘇蘇博特新材料股份有限公司;江蘇省建筑科學研究院有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在水性介質中，氧化木質素至其羧基含量為1.0-3.5％，所述被氧化的木質素為禾木科植物中提取的木質素，數均分子量為2000-8500，羧基含量為0.1-0.5％；

(2)使步驟(1)所得反應液、磺化劑、芳基聚醚和甲醛混合，發生磺化-縮合反應，至縮聚物的數均分子量為10000-50000，得到梳形木質素減水劑，其中步驟(1)中被氧化的木質素、步驟(2)中芳基聚醚和磺化劑的摩爾比為10∶(3-8)∶(2-10)，所述芳基聚醚的結構式如下所示：

其中，R代表H、碳原子數小于5的烷基、OH、CH₂OH、CH₂C₆H₄OH、NH₂、NH(CH₃)、N(CH₃)₂、苯基、CH₂C₆H₄SO₃H或者CH₂SO₃Na，AO代表2-4個碳原子的氧化烯基中的一種或者兩種以上任意比例的混合物，n為10-100的整數。

2.如權利要求1所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的氧化反應在30-60℃下進行。

3.如權利要求2所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中木質素在氧化還原體系的作用下被氧化。

4.如權利要求3所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，所述氧化還原體系中，氧化劑為高錳酸鉀、雙氧水、過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種或兩種以上任意配比的混合物；還原劑為草酸、亞硫酸氫鈉、雕白粉、抗壞血酸、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨中的一種或兩種以上任意配比的混合物，被氧化的木質素、氧化劑和還原劑的投料質量比為100∶(0.5-5)∶(0.25-2.5)。

5.如權利要求3或4所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將木質素、還原劑或者氧化劑和水加入反應容器中，控制溫度在30-60℃，將氧化還原體系中的剩余組分的水溶液在0.5-2h內緩慢滴加到反應器中，滴加后保溫反應0.5-2h。

6.如權利要求1-5中任一項所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，磺化劑為亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、氨基磺酸鈉或者對氨基苯磺酸鈉中一種或者兩種以上的任意比例的混合物。

7.如權利要求1-6中任一項所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，甲醛的摩爾數與芳基聚醚與被氧化木質素的摩爾和之比為1.5-4.5，具體方法為：將步驟(1)所得反應液、磺化劑和芳基聚醚投入反應器中，保持溫度在70-95℃，調節pH值到9-12，滴加甲醛，滴加時間控制在1-3h，滴加完畢后繼續保溫2-6h，冷卻，出料。

8.如權利要求1-7中任一項所述的梳形木質素減水劑的制備方法，其特征在于，所述梳形木質素減水劑的濃度控制在30-50％。

9.權利要求1-8中任一項制備方法所得的梳形木質素減水劑。

10.權利要求9所述梳形木質素減水劑作為水泥基材料減水劑的應用。