[發(fā)明專利]三氟化硼氣體的制備工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110154517.2
• 申請(qǐng)日: 2011-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN102249256A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張洪飛;陳靈軍;馮建峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 格蘭特醫(yī)藥科技(南通)有限公司
• 主分類號(hào): C01B35/06
• 分類號(hào): C01B35/06
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及三氟化硼氣體的制備工藝，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前生產(chǎn)三氟化硼一般采用將20%的發(fā)煙硫酸、硼酐、螢石以9:1:3質(zhì)量比加入到造氣反應(yīng)釜中與氟化氫在130°條件下反應(yīng)生產(chǎn)三氟化硼氣體，造出的氣體在以上溶劑中絡(luò)合反應(yīng)得產(chǎn)品；此反應(yīng)工藝的缺點(diǎn)是采用螢石粉做原料需要在較高的溫度下進(jìn)行，會(huì)造成能源的浪費(fèi)，高溫也會(huì)加劇設(shè)備的腐蝕和損壞，并且在生產(chǎn)過程中車間環(huán)境較差，三氟化硼氣體中會(huì)含有大量的雜質(zhì)對(duì)下游產(chǎn)品質(zhì)量有一定的影響且是間歇生產(chǎn)，項(xiàng)目的上產(chǎn)能力有一定的限制；另外一種工藝就是在濃硫酸中加入硼酸后通入三氧化硫，最后通入氟化氫生成三氟化硼氣體與溶劑絡(luò)合得到產(chǎn)品；此反應(yīng)存在不足的地方就是用到劇毒的三氧化硫，操作困難，稍有泄露會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大污染，所產(chǎn)生的廢酸三氧化硫含量較高不好利用、污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種三氟化硼氣體的制備工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

三氟化硼氣體的制備工藝，包括以下步驟：

a、混合、造氣步驟：

在常壓下，將硼酸與20%發(fā)煙硫酸混合后，然后在反應(yīng)塔中與氟化氫氣體進(jìn)行混合接觸反應(yīng)，反應(yīng)為硼酸過量，按照硼酸與發(fā)煙硫酸混酸的質(zhì)量：氟化氫氣體的質(zhì)量為9:0.8-0.9，生成氟硼酸，氟硼酸在發(fā)煙硫酸的存在下，在80—120°條件下，發(fā)生分解反應(yīng)，從而生成了三氟化硼氣體；?

b、吸收塔反應(yīng)步驟：

上述造氣工藝出來三氟化硼氣體和副產(chǎn)硫酸，三氟化硼氣體通過干燥凈化處理；

c、副產(chǎn)硫酸的利用步驟：

將硫酸鈉加入反應(yīng)釜，然后再加入副產(chǎn)硫酸，硫酸鈉和副產(chǎn)硫酸按照質(zhì)量比為1:4-6反應(yīng)，常溫下反應(yīng)生成硫酸氫鈉，控制溫度15-35°硫酸氫鈉結(jié)晶，經(jīng)過離心分離即得到硫酸氫鈉。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)溫度低、安全性高；無廢渣，無廢氣對(duì)環(huán)境好；廢液循環(huán)利用，副產(chǎn)硫酸氫鈉有一定的市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)；操作簡(jiǎn)便連續(xù)性強(qiáng)，容易控制等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對(duì)本方明的進(jìn)一步限定。

實(shí)施例1

三氟化硼氣體的制備工藝，包括以下步驟：

a、混合、造氣步驟：

在常壓下，將硼酸與20%發(fā)煙硫酸混合后，然后在反應(yīng)塔中與氟化氫氣體進(jìn)行混合接觸反應(yīng)，反應(yīng)為硼酸過量，硼酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為8:1，按照硼酸與發(fā)煙硫酸混酸的質(zhì)量：氟化氫氣體的質(zhì)量為9:0.8，生成氟硼酸，氟硼酸在發(fā)煙硫酸的存在下，在80°條件下，發(fā)生分解反應(yīng)，從而生成了三氟化硼氣體；

b、吸收塔反應(yīng)步驟：

上述造氣工藝出來三氟化硼氣體和副產(chǎn)硫酸，三氟化硼氣體通過干燥凈化處理；

c、副產(chǎn)硫酸的利用步驟：

將硫酸鈉加入反應(yīng)釜，然后再加入副產(chǎn)硫酸，硫酸鈉和副產(chǎn)硫酸按照質(zhì)量比為1:4反應(yīng)，常溫下反應(yīng)生成硫酸氫鈉，控制溫度15°硫酸氫鈉結(jié)晶，經(jīng)過離心分離即得到硫酸氫鈉。

實(shí)施例2

三氟化硼氣體的制備工藝，包括以下步驟：

a、混合、造氣步驟：

在常壓下，將硼酸與20%發(fā)煙硫酸混合后，然后在反應(yīng)塔中與氟化氫氣體進(jìn)行混合接觸反應(yīng)，反應(yīng)為硼酸過量，硼酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為7:2，按照硼酸與發(fā)煙硫酸混酸的質(zhì)量：氟化氫氣體的質(zhì)量為9:0.85，生成氟硼酸，氟硼酸在發(fā)煙硫酸的存在下，在100°條件下，發(fā)生分解反應(yīng)，從而生成了三氟化硼氣體；

b、吸收塔反應(yīng)步驟：

上述造氣工藝出來三氟化硼氣體和副產(chǎn)硫酸，三氟化硼氣體通過干燥凈化處理；

c、副產(chǎn)硫酸的利用步驟：

將硫酸鈉加入反應(yīng)釜，然后再加入副產(chǎn)硫酸，硫酸鈉和副產(chǎn)硫酸按照質(zhì)量比為1:5反應(yīng)，常溫下反應(yīng)生成硫酸氫鈉，控制溫度25°硫酸氫鈉結(jié)晶，經(jīng)過離心分離即得到硫酸氫鈉。

實(shí)施例3

三氟化硼氣體的制備工藝，包括以下步驟：

a、混合、造氣步驟：

在常壓下，將硼酸與20%發(fā)煙硫酸混合后，然后在反應(yīng)塔中與氟化氫氣體進(jìn)行混合接觸反應(yīng)，反應(yīng)為硼酸過量，硼酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為5:4，按照硼酸與發(fā)煙硫酸混酸的質(zhì)量：氟化氫氣體的質(zhì)量為9:0.9，生成氟硼酸，氟硼酸在發(fā)煙硫酸的存在下，在120°條件下，發(fā)生分解反應(yīng)，從而生成了三氟化硼氣體；

b、吸收塔反應(yīng)步驟：

上述造氣工藝出來三氟化硼氣體和副產(chǎn)硫酸，三氟化硼氣體通過干燥凈化處理；

c、副產(chǎn)硫酸的利用步驟：