[發(fā)明專利]氰化鈉反應(yīng)液及其液體產(chǎn)品中氫氧化鈉和氨含量的快速分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110154220.6
• 申請日: 2011-06-03
• 公開（公告）號: CN102269753A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余宏霞;余春林;江興中;馬美霞;陳雙蓮;代敏;汪三六;程北飛
• 申請（專利權(quán)）人: 安慶新曙光精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種液體氰化鈉生產(chǎn)及其產(chǎn)品分析檢測方法，具體涉及一種氰化鈉反應(yīng)液及其液體產(chǎn)品中氫氧化鈉和氨含量的快速分析方法。

(二)、背景技術(shù)

輕油裂解法、安氏法、丙烯腈副產(chǎn)法生產(chǎn)氰化鈉過程中，因部分原料氨裂解不充分混合在氰化鈉裂解氣中，該氣體經(jīng)除塵降溫后在反應(yīng)器內(nèi)主要組分HCN與氫氧化鈉中和生成液體氰化鈉，其它未參與反應(yīng)的不溶氣體隨尾氣排出，而氨則溶解在液體氰化鈉中。同時，一定條件下液體氰化鈉反應(yīng)液及其產(chǎn)品中部分氰化鈉也會水解生成甲酸鈉和氨，從理論和實踐證實所有氰化鈉水溶物中都溶解有結(jié)合水的游離氨。

在國內(nèi)，行業(yè)普遍采用國標(biāo)酸堿滴定法測定液體氰化鈉中氫氧化鈉含量，該法用鹽酸滴定中和氫氧化鈉，反應(yīng)如下：

OH^-+H⁺→H₂O

同時發(fā)生副反應(yīng)，反應(yīng)如下：

NH₃+H⁺→NH₄⁺

由反應(yīng)可知，檢測對象氰化鈉中存在的游離氨不僅消耗部分鹽酸，而且氨屬于弱堿，與鹽酸反應(yīng)滯后，滴定時突變不明顯，拖尾嚴(yán)重。該方法鹽酸滴定實際值大于理論值，測得堿含量比真實值高，不能真實反映液體氰化鈉中氫氧化鈉的實際含量，需要另行測定氨含量，造成分析步驟繁瑣、檢測時間過長，給氰化鈉生產(chǎn)控制及產(chǎn)品精確檢測帶來很大難度，甚至?xí)T發(fā)生產(chǎn)中氫氰酸自聚導(dǎo)致質(zhì)量和安全事故。

(三)、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用過量甲醛與氨反應(yīng)生成六次甲基四胺，有效避免氨對氫氧化鈉含量分析干擾的氰化鈉反應(yīng)液及其液體產(chǎn)品中氫氧化鈉和氨含量的快速分析方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明液體氰化鈉中氫氧化鈉和氨含量的快速分析方法所提供的技術(shù)方案是：

a、稱取8g輕油裂解法液體氰化鈉反應(yīng)液或者液體氰化鈉產(chǎn)品作為實驗溶液，精確至0.0002g，置于燒杯中，用水溶解后全部移入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻得樣品溶液；

b、氰化鈉含量的測定：用移液管移取a步的25ml樣品溶液，置于錐形瓶中，加75ml水和6-8滴丁二酮肟氨水溶液，用硝酸鎳溶液滴定至亮紅色絮凝狀沉淀出現(xiàn)；

c、含氨的氫氧化鈉含量的測定：用移液管移取a步的25ml樣品溶液，置于錐形瓶中，加入75ml水和b步分析氰化鈉含量時所消耗的相同體積的硝酸鎳溶液并過量0.1-0.2ml，強烈搖動，加入10ml氯化鋇溶液，充分搖動1-2min后放置15min，加入2滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V₁；

d、除氨的氫氧化鈉含量的測定：用移液管移取a步的25ml樣品溶液，置于錐形瓶中，加入75ml水和b步分析氰化鈉含量時所消耗的相同體積的硝酸鎳溶液并過量0.1-0.2ml，強烈搖動，加入10ml氯化鋇溶液，充分搖動1-2min后放置15min，加入過量的25％中性甲醛溶液，再加2滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V₂，計算除氨的氫氧化鈉質(zhì)量百分比X；

e、根據(jù)c步和d步消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量V₁和V₂計算出氨的質(zhì)量百分比。

本發(fā)明的技術(shù)原理是HCHO與NH₄⁺作用，按化學(xué)計量關(guān)系生成酸，包括H⁺和質(zhì)子化的六次甲基四胺。在堿性溶液中H⁺和質(zhì)子化的六次甲基四胺生成水和六次甲基四胺。反應(yīng)式如下：

4NH₃·H₂O＝4NH₄⁺+4OH^-????????????????(1)

4NH₄⁺+6HCHO→(CH₂)₆N₄H⁺+3H⁺+6H₂O?????(2)