[發(fā)明專利]羰基化合成醋酸的3,5-二羧基吡唑銥配合物催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110153577.2 | 申請日： | 2011-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN102218344A | 公開（公告）日： | 2011-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁國卿;錢慶利;李峰波;閆芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J37/00;C07C53/08;C07C51/12 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羰基化 合成 醋酸 羧基 吡唑 配合 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種用于羰基化合成醋酸的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑，其特征是：所述的催化劑是3，5-二羧基吡唑與銥化合物配位反應(yīng)形成的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑，配體為3，5-二羧基吡唑，活性中心原子為銥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于羰基化合成醋酸的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑，其特征是：所述的銥化合物是IrCl3、IrI3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2或Ir(OAc)3。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于羰基化合成醋酸的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑的制備方法：其特征是：將1摩爾份的3，5-二羧基吡唑溶解于100-200摩爾份的醋酸中，加熱回流，在攪拌下加入1摩爾份的銥化合物反應(yīng)20-60分鐘后，冷卻至室溫，加入相對于反應(yīng)產(chǎn)物體積過量的乙醚溶劑沉淀；過濾得到3，5-二羧基吡唑與銥化合物配位反應(yīng)形成的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑，配體為3，5-二羧基吡唑，活性中心原子為銥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：所述的銥化合物是IrCl3、IrI3或Ir(OAc)3。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于羰基化合成醋酸的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑的制備方法：其特征是：將1摩爾份的3，5-二羧基吡唑溶解于100-200摩爾份的醋酸中，在攪拌下加入0.5摩爾份的銥化合物反應(yīng)20-60分鐘后，加入相對于反應(yīng)產(chǎn)物體積過量的乙醚溶劑沉淀；過濾得到3，5-二羧基吡唑與銥化合物配位反應(yīng)形成的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑，配體為3，5-二羧基吡唑，活性中心原子為銥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是：所述的銥化合物是[Ir(CO)2I]2或[Ir(CO)2Cl]2。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于羰基化合成醋酸的3，5-二羧基吡唑銥配合物催化劑的應(yīng)用，其特征是：所述的催化劑在用于催化甲醇羰基化合成醋酸時：將所述的催化劑、甲醇、助催化劑碘甲烷置于反應(yīng)釜中，通入一氧化碳，保持一氧化碳的壓力為4～5MPa，反應(yīng)溫度為170～220℃，攪拌反應(yīng)后得到醋酸；其中，在反應(yīng)體系中所述的催化劑的用量以銥計，銥含量為500～5000ppm范圍；助催化劑碘甲烷在反應(yīng)體系中的用量為3～13wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征是：在反應(yīng)體系中加入促進劑，促進劑在反應(yīng)體系中的用量是以促進劑中的金屬元素的摩爾量與所述催化劑中的銥元素的摩爾量之比為0.01～9.5∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征是：所述的促進劑選自氯化釕、[Ru(CO)4I2]、[Ru(CO)3I2]2、乙酸釕、丙酸釕、氯化鋨、四氧化鋨、[Os(CO)4I2]和[Os(CO)3I2]2中的一種。
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