[發(fā)明專利]非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110153429.0
• 申請日: 2011-06-09
• 公開（公告）號: CN102242356A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發(fā)明（設計）人: 沈軍;李中華;黃永江;馮艾寒;王東君
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及非晶金屬表面微/納米薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

鈦酸鹽納米材料因其獨特的物理化學性質(zhì)，在催化、制氫和儲氫、鋰離子電池、放射性和有毒污染物去除等方面有著重要的應用前景。雖然納米鈦酸鹽顆粒具有極高的比表面積和活性，但由于粉末型催化劑在流體中具有分離困難和易凝聚等缺點，不適合流動體系，因此研究開發(fā)薄膜型鈦酸鹽是將該類光催化劑應用于流體凈化以及光電催化制氫的關(guān)鍵問題之一。

薄膜型納米材料可以改善一些機械零部件的表面性能，以減少振動，降低噪聲，減小摩擦，延長壽命，在刀具、微機械、微電子領(lǐng)域作為耐磨、耐腐蝕涂層及其它功能涂層上獲得了重要應用。但是由于納米鈦薄膜的晶粒尺寸直接影響到它的結(jié)構(gòu)和性能，因此應用上要求鈦薄膜的晶粒尺寸控制在盡可能小的范圍?，F(xiàn)有薄膜型鈦酸鹽的制備方法有水熱法、模版法等，然而現(xiàn)有的方法只能制備純鈦酸鹽微納米薄膜，而難以用來制備固溶體型微/納米薄膜。固溶體是指溶質(zhì)原子溶入溶劑晶格中而仍保持溶劑類型的合金相，在工業(yè)上所使用的金屬材料，絕大部分是以固溶體為基體的，有的甚至完全由固溶體所組成。因此，對固溶體的研究有很重要的實際意義。且固溶體型薄膜相比純鈦酸鹽微納米薄膜具有帶隙可調(diào)，光催化活性高等特點。因此，亟需一種方法來制備固溶體型微納米薄膜，以滿足市場發(fā)展的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有薄膜型鈦酸鹽方法難以制備固溶體型微納米薄膜的問題，而提供非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜及其制備方法。

本發(fā)明的非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜由厚度為2～50nm，長為2～100μm的納米帶與納米葉子構(gòu)成的微米花和微米空穴組成，微米花和微米空穴的直徑在10～100μm。

上述非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜是通過以下步驟實現(xiàn)的：一、將氫氧化鈉和水放入密閉反應裝置中，其中，氫氧化鈉與水的質(zhì)量比為0.02～0.48∶1，然后加入經(jīng)過打磨及超聲處理的含鋯鈦基非晶金屬片進行反應，反應溫度設為100～200℃，壓力為0.1～50MPa，反應時間為2～1000小時，然后自然冷卻至室溫，得到混合體系；二、向混合體系中加入去離子水直至混合體系的pH值降至7～9，然后取出含鋯鈦基非晶金屬片用去離子水清洗至洗液的pH值為中性，即得非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜。

本發(fā)明采用脫合金和水熱相結(jié)合的方法成功制備出鈦鋯固溶體微/納米薄膜。該方法簡便易行、反應時間短、清潔無污染、適于批量生產(chǎn)，所制備的固溶體微/納米薄膜材料，具有較好的光催化活性和無紫外光下的超親水性。

本發(fā)明適用于工業(yè)化生產(chǎn)鈦鋯固溶體微/納米薄膜。

附圖說明

圖1是具體實施方式二十三所得鈦鋯固溶體微/納米薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。圖2是具體實施方式二十三所得鈦鋯固溶體微/納米薄膜的接觸角圖。圖3是具體實施方式二十三所得鈦鋯固溶體微/納米薄膜的光催化制氫活性圖。圖4是具體實施方式二十四所得鈦鋯固溶體微/納米薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜由厚度為2～50nm，長為2～100μm的納米帶與納米葉子構(gòu)成的微米花和微米空穴組成，微米花和微米空穴的直徑在10～100μm。

具體實施方式二：本實施方式中非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜按以下步驟實現(xiàn)：一、將氫氧化鈉和水放入密閉反應裝置中，其中，氫氧化鈉與水的質(zhì)量比為0.02～0.48∶1，然后加入經(jīng)過打磨及超聲處理的含鋯鈦基非晶金屬片進行反應，反應溫度設為100～200℃，壓力為0.1～50MPa，反應時間為2～1000小時，然后自然冷卻至室溫，得到混合體系；二、向混合體系中加入去離子水直至混合體系的pH值降至7～9，然后取出含鋯鈦基非晶金屬片用去離子水清洗至洗液的pH值為中性，即得非晶金屬表面鈦鋯固溶體微/納米薄膜。

本實施方式步驟一中含鋯鈦基非晶金屬片的鈦與鋯質(zhì)量比0.5～20∶1。

本實施方式采用脫合金和水熱相結(jié)合的方法，在制備鈦鋯固溶體微/納米薄膜的技術(shù)路線上開辟了先河。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式二不同的是步驟一中壓力為1～45MPa。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式二不同的是步驟一中壓力為5～40MPa。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式二相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式二不同的是步驟一中壓力為10～35MPa。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式二相同。