[發(fā)明專利]一種提取分離siderin的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110151772.1
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102276565A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D311/18
• 分類號: C07D311/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種中藥成分的提取方法，具體涉及一種提取分離siderin的方法。

背景技術(shù)：

白茅根為禾本科植物白茅(Imperata?cylindrical?Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb)的干燥根莖，全國各地軍產(chǎn)，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，味甘，性寒，具有涼血止血、清熱利尿、保肝等功效。藥理實驗表明，白茅根煎劑對小鼠自發(fā)活動無明顯作用，對乙醇引起的小鼠自發(fā)活動增加有明顯的抑制作用；白茅根能抑制醋酸引起的扭體反應，表明對化學性刺激的疼痛有抑制作用。呂世靜等觀察了白茅根對實驗小鼠巨噬細胞吞噬功能、脾細胞產(chǎn)生滴血抗體能力、T_H細胞和白細胞介素_-2產(chǎn)生等免疫功能的影響，認為白茅根對小鼠腹腔巨噬細胞的吞噬功能有加強效應，提出有增強機體的非特異性免疫作用，還能使T_H細胞的百分數(shù)明顯增加，并能顯著提高IL-2的水平。白茅根中的活性成分主要有三萜類、香豆素類、單糖類等。白茅根的質(zhì)量控制通常以薄層掃描法確定指標性成分白茅素和蘆竹素的含量，而這兩種成分在禾本科竹亞科植物中普遍存在，趙燕燕等發(fā)現(xiàn)10個不同產(chǎn)地的藥材中均含有特征性成分siderin，而禾本科其他植物和偽品中均不含有，因此，將siderin作為白茅根的指標性成分對白茅根進行質(zhì)量控制更為合適。

siderin(4，7-二甲氧基-5-甲基-香豆素)，結(jié)構(gòu)式為：

在國家知識相關(guān)檢索和中國期刊網(wǎng)的檢索中，未發(fā)現(xiàn)提取、分離白茅根中香豆素的工藝研究。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種提取分離siderin的方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)乙醇提取：取白茅根藥材粗粉，用4-8倍量的乙醇超聲提取，過濾，藥渣再用4-5倍乙醇超聲提取一次，減壓回收至無醇味，得到乙醇提取物；

2)大孔樹脂柱層析：將乙醇提取物上大孔吸附樹脂柱，用水、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇和丙酮溶液洗脫，控制流出液流速為0.5-3BV/h，收集95％乙醇和丙酮洗脫液；

3)氧化鋁柱層析：將上述洗脫液減壓濃縮，加于中性氧化鋁柱上，用氯仿-甲醇(20∶2-20∶6)溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，收集其中氯仿-甲醇(20∶2)洗脫液，回收溶劑，得到粗品；

4)精制：將粗品用氯仿-甲醇(20∶2)溶解、反復結(jié)晶，最后用無水乙醇重結(jié)晶，得siderin結(jié)晶。

所述步驟1中乙醇體積百分比為50-85％。

所述步驟2中大孔樹脂可選SP825、D101、HP20、SP70等。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明涉及的siderin提取分離方法是一種簡單、易于工業(yè)化的方法。

2、所用的大孔樹脂具有吸附量大、解吸率大的特點。

具體實施方式：

本發(fā)明將結(jié)合具體實施例作進一步說明，這些實施例僅用于說明目的，而不用于限制本發(fā)明范圍。

實施例1：

取5kg白茅根藥材粗粉，用6倍量的80％乙醇超聲提取，過濾，藥渣再用5倍80％乙醇超聲提取一次，合并兩次提取液，減壓回收至無醇味，得到乙醇提取物；將乙醇提取物上SP825大孔吸附樹脂柱，依次用水、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇和丙酮溶液洗脫，控制流出液流速為0.5BV/h，收集95％乙醇和丙酮洗脫液，減壓回收試劑，得到濃縮液，加于中性氧化鋁上，用氯仿-甲醇(20∶2-20∶6)溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，收集氯仿-甲醇(20∶2)洗脫液，回收溶劑，得到粗品；將粗品用氯仿-甲醇(20∶2)溶解，反復結(jié)晶，最后用無水乙醇重結(jié)晶，得siderin結(jié)晶143mg，含量為96.6％。

實施例2：

取5kg白茅根藥材粗粉，用5倍量的85％乙醇超聲提取，過濾，藥渣再用4倍85％乙醇超聲提取一次，合并兩次提取液，減壓回收至無醇味，得到乙醇提取物；將乙醇提取物上SP70大孔吸附樹脂柱，依次用水、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇和丙酮溶液洗脫，控制流出液流速為3.0BV/h，收集95％乙醇和丙酮洗脫液，減壓回收試劑，得到濃縮液，加于中性氧化鋁上，用氯仿-甲醇(20∶2-20∶6)溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，收集氯仿-甲醇(20∶2)洗脫液，回收溶劑，得到粗品；將粗品用氯仿-甲醇(20∶2)溶解，反復結(jié)晶，最后用無水乙醇重結(jié)晶，得siderin結(jié)晶167mg，含量為95.8％。

實施例3：