[發(fā)明專利]一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110151693.0
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102219771A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94;C09B61/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法。

背景技術(shù)：

蘇木又叫蘇方木，為豆科云實屬植物蘇木Caesalpinia?sappan?L.的干燥心材。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認為蘇木性味甘、咸，平，歸心、肝、脾經(jīng)，具有行血祛瘀，消腫止痛功效，常用于經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)后瘀阻，胸腹刺痛，外傷腫痛。現(xiàn)代研究表明，蘇木中含有心材含色原烷類化合物、巴西蘇木素、揮發(fā)油等成分，具有促進微動脈血流促進微循環(huán)和管徑的恢復(fù)、抗癌和抑制醛糖還原酶抑制等作用。

巴西蘇木紅素(brasilein)為紅棕色晶體，分子式C₁₆H₁₂O₅，熔點260-265℃，分子結(jié)構(gòu)為：

巴西蘇木紅素是蘇木中主要功能性成分，也是一種天然紅色素。研究表明，巴西蘇木紅素具有抗補體、抗氧化、提高免疫力等功效。如專利(申請?zhí)朇N200710122084.6)“藥物化合物巴西蘇木紅素制備方法和用途”，該專利公開了巴西蘇木紅素具有抗氧化，保護腦神經(jīng)原，增強腦血流，抑制紅細胞膜Na-KATP酶活性的作用。

現(xiàn)有提取巴西蘇木紅素有：

專利(申請?zhí)?00710122084.6)“藥物化合物巴西蘇木紅素制備方法和用途”，該專利公開方法是：1)先將藥材重量的5～15倍的堿水溶液進行加熱提取，得到提取液；2)將提取液在室溫下加酸，使PH值為2～6，離心或靜置過濾，棄去上清液，取沉淀物，然后干燥，得干燥物；3)將干燥物用醇溶解，進行色譜分離，即制得巴西蘇木紅素。

專利(申請?zhí)?00410004758.9)“巴西蘇木紅素的新用途”，該專利披露的方法是乙醇回流提取，提取液濃縮，再經(jīng)聚酰胺或硅膠柱層析，洗脫液濃縮，石油醚萃取即得。

如上所述，現(xiàn)有工藝操作繁瑣，處理周期長，特別是硅膠柱分離，收率低，會產(chǎn)生大量硅膠廢棄物，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，工藝簡單易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明技術(shù)解決方案如下：一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于：取蘇木藥材粉碎，加50-70％甲醇溶液保溫提取，提取液濃縮，濃縮液加水分散，加入大孔樹脂吸附，甲醇溶液梯度洗脫，收集目標成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出依次用乙酸乙酯、乙醇溶解結(jié)晶，干燥即得。

所述的大孔樹脂型號可選AB-8、DM130、HZ823和HPD400中的一種。

所述的甲醇溶液梯度洗脫為：4-5BV30-50％甲醇溶液洗脫雜質(zhì)→4-6BV70-80％甲醇溶液洗脫有效成分。

本發(fā)明的優(yōu)勢是采用大孔樹脂分離，因為大孔樹脂具有處理大，操作簡單，可以反復(fù)利用，一次活化可以重復(fù)使用4-5次，減少了廢棄物的產(chǎn)生，降低了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的優(yōu)勢還有采用梯度洗脫大孔樹脂，根據(jù)物質(zhì)極性不同，除去雜質(zhì)，是后續(xù)工藝步驟簡化，整個工藝簡單易操作。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1

蘇木藥材粉碎顆粒，取1kg投入燒瓶，加5L70％甲醇溶液60℃保溫提取1小時，提取3次，提取液濃縮至無醇，濃縮液加水分散，加入AB-8大孔樹脂柱(樹脂量200ml)吸附，取800ml50％甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取800ml80％甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、95％乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1.2g，含量96.3％。

實施例2

蘇木藥材粉碎顆粒，取1kg投入燒瓶，加5L50％甲醇溶液70℃保溫提取1小時，提取3次，提取液濃縮至無醇，濃縮液加水分散，加入DM130大孔樹脂柱(樹脂量200ml)吸附，取1000ml30％甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取1200ml70％甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、90％乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1.1g，經(jīng)HPLC檢測，含量95.8％。

實施例3：