[發(fā)明專利]一種從紫菀中提取紫菀酮的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110151680.3
• 申請(qǐng)日: 2011-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN102219823A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然藥物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一種從紫菀中提取紫菀酮的方法。

背景技術(shù)：

紫菀又名紫苑、小辮兒、夾板菜、驢耳朵菜、軟紫菀，是一種常見菊科植物，為菊科植物紫菀Aster?tataricus?L.f.的根及根莖。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為其性溫，味苦、辛，潤肺下氣，具有消痰止咳之功效，常用于用于治療痰多喘咳、新久咳嗽、勞嗽咳血之癥。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，紫菀藥材含有紫菀酮(shionone)、槲皮素、無羈萜、表無羈萜和揮發(fā)油等成分。劉可越等在活性實(shí)驗(yàn)中證明紫菀酮可顯著抑制氨水所致的小鼠咳嗽。中國藥典規(guī)定紫菀酮為指標(biāo)性成分。

紫菀酮化學(xué)名2-shinonen-3-one，分子式C₃₀H₅₀O，分子量426.7，分子結(jié)構(gòu)為：

紫菀酮為無色結(jié)晶，能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑，不溶于水。醋酐-濃硫酸反應(yīng)呈陽性，三氯醋酸反應(yīng)呈陽性，熔點(diǎn)161-162℃。

從紫菀藥材中提取紫菀酮工藝，公開較少，多是采用90-95％乙醇提取，濃縮液用石油醚萃取，硅膠柱反復(fù)分離得到紫菀酮。如金晶等發(fā)表的“紫菀的化學(xué)成分研究”和張彬等發(fā)表的“紫菀中有效成分的分離鑒定及紫菀酮的HPLC-ELSD測(cè)定”。此外還有采用超臨界CO₂萃取工藝的，如莫尚志等發(fā)表的“超臨界CO₂萃取紫菀中紫菀酮的工藝研究”可得到含量80％的紫菀酮。此種方法雖然簡單、清潔無污染，但是設(shè)備一次性投資高，提取量較少，也不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從紫菀中提取紫菀酮的方法，工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

取紫菀藥材粉碎，加5-7倍量80-90％甲醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭脫色，趁熱過濾，濃縮至醇濃度30-50％放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用堿性醇溶液溶解，濾過調(diào)節(jié)pH2-5放置沉淀，濾出沉淀物再用堿性醇溶液溶解，濾過調(diào)節(jié)至中性，靜置沉淀，濾出乙醇回流溶解重結(jié)晶2-3次，干燥即得。

所述的活性炭為藥用活性炭，用量為液體量的1-3％。

所述的堿性醇為：堿可選氫氧化鈉或氫氧化鉀，醇為濃度75-85％的甲醇或乙醇溶液，質(zhì)量比1∶100-200。

所述的堿性醇用量為溶解物的7-10倍量。

所述的酸可選鹽酸、硫酸、磷酸或醋酸中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：工藝采用助溶的方法使紫菀酮在低碳醇中溶解度增大，去除雜質(zhì)，克服了現(xiàn)有技術(shù)采用石油醚、氯仿等易揮發(fā)有毒試劑對(duì)環(huán)境和操作人員的危害，同時(shí)也解決了硅膠柱分離工業(yè)化難的缺陷，整個(gè)工藝流程簡單，實(shí)現(xiàn)了紫菀酮的工業(yè)化生產(chǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

取紫菀藥材粉碎，稱量10kg，投入中試提取罐，加50kg?80％甲醇回流提取2小時(shí)，濾出液體，再加等體積溶液回流提取1小時(shí)，合并提取液加入2kg藥用活性炭脫色2小時(shí)，趁熱濾出活性炭后，濃縮至醇濃度50％放置結(jié)晶12小時(shí)，過濾得105g結(jié)晶物。取800ml75％乙醇溶液(含有4g氫氧化鈉)溶解結(jié)晶物，濾過，鹽酸調(diào)節(jié)pH2后放置沉淀，濾出沉淀物再500ml75％乙醇溶液(含有2.5g氫氧化鈉)溶解，濾過，鹽酸調(diào)節(jié)至中性，靜置沉淀，濾出沉淀物用90％乙醇回流溶解重結(jié)晶3次，干燥即得紫菀酮晶體11.5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量95.1％。

實(shí)施例2：

取紫菀藥材粉碎，稱量10kg，投入中試提取罐，加50kg?90％甲醇回流提取1小時(shí)，提取3次，合并提取液加入3kg藥用活性炭脫色2小時(shí)，趁熱濾出活性炭后，濃縮至醇濃度30％放置結(jié)晶15小時(shí)，過濾得116g結(jié)晶物。取1000ml85％乙醇溶液(含有6g氫氧化鉀)溶解結(jié)晶物，濾過，硫酸調(diào)節(jié)pH5后放置沉淀，濾出沉淀物再800ml85％乙醇溶液(含有4g氫氧化鉀)溶解，濾過，硫酸調(diào)節(jié)至中性，靜置沉淀，濾出沉淀物用95％乙醇回流溶解重結(jié)晶3次，干燥即得紫菀酮晶體9.5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.1％。

實(shí)施例3：