[發明專利]一種改性蒙脫土吸附劑的制備方法及去除微、痕量碘的應用

有效

• 申請號: 201110151056.3
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102284274A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 那平;翟瑞國;李元;郭敬維;蔡曉嬌;王學思
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種改性蒙脫土吸附劑的制備方法，步驟如下：

(1)將蒙脫土在30-200℃下煅燒1-6h，按蒙脫土和pH為1-6的硝酸水溶液的質量比為1∶40-60的比例混合攪拌，浸泡8-24h成為懸浮液；

(2)將十六烷基三甲基溴化銨與去離子水的質量比為1∶10-60的比例加入到去離子水中，在溫度為20-50℃下攪拌10-60min，過濾，得到透明濾液；

(3)在保持攪拌速度為60-120r/min，溫度為20-60℃條件下，將步驟(2)中的濾液加入到步驟(1)中的懸濁液中，滴加的時間為1-5h，之后繼續攪拌1-2h，得到混合液；

(4)將步驟(3)中的混合液在60-90℃的水浴中，保持轉速為70-120r/min，攪拌4-10h后，將該混合液過濾，洗滌得到濾餅；將該濾餅按質量比為1∶20-40的比例加入到去離子水中，保持攪拌速度為60-120r/min，1-2h，得到溶液；

(5)將可溶性銀鹽、硝酸銅、硝酸鋅和硼酸按照摩爾比為1∶0.001-0.10∶0.001-0.10∶0.01-1的比例配置得到含硝酸銀的摩爾濃度為0.001-1.0mol/L的混合液；

(6)用質量濃度為10％-40％的氨水調節步驟(4)中的溶液，調節到pH為8-13，在保持攪拌速度為60-120r/min，溫度為20-60℃條件下，將步驟(5)中的混合液和步驟(4)的溶液按比例1∶1-30的比例加入到步驟(4)的溶液中，滴加的時間為1-5h，之后繼續攪拌1-2h，得到混合液；

(7)將步驟(6)中的混合液升按3℃-100℃/h的速率從30℃升到30-120℃之間；保持攪拌速度為40-120r/min，反應1-24h，再將該混合液過濾，洗滌1-5次，得到固體材料；將所得固體材料真空冷凍干燥，凍干后保持溫度在-10℃至0℃，保溫1-3h，研磨過篩，得到除碘的吸附劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土、鈣基蒙脫土、鈉基-鈣基蒙脫土或鎂基蒙脫土。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的可溶性銀鹽為硫酸銀、醋酸銀或氟化銀。

4.權利要求1的改性蒙脫土吸附劑在去除微、痕量碘的應用，其特征是將吸附劑與待處理水樣按照1∶10-1000的比例加入，在轉速為30-120r/min的攪拌情況下，進行1-8h的吸附，過濾，測定濾液中的碘離子濃度，去除率達到99％以上。

5.如權利要求4的應用，其特征是應用是在恒溫玻璃吸附床中進行，床內徑為16毫米，高為120毫米，內裝粒徑為10-40目的該材料10克，用蠕動泵將實驗用含碘有機介質或無機碘離子自上而下進入吸附床，空速為4/hr^-1，吸附床溫度為30-100℃，吸附時間為0.5-12h。