[發明專利]基于過氧雜多酸的離子液體及其制備方法

無效

• 申請號: 201110150981.4
• 申請日: 2011-06-08
• 公開（公告）號: CN102295603A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 周鈺明;葛建華;楊勇;翁佳佳
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種基于過氧雜多酸的離子液體，其特征在于該離子液體先由烷基咪唑與磺酸內酯反應生成離子液體中間體，再將該離子液體中間體與過氧雜多酸溶液進行反應而成，其結構通式為：?

R_xH_3-x?{QO₄?[MO?(O₂)₂]₄}

其中：?Q為P或As原子，M為Mo或W原子，R為

，

m為0~8，?n為3或4，x為1~3。

2.一種如權利要求1所述的基于過氧雜多酸的離子液體的制備方法，其特征在于該制備方法為：

步驟a).?先將烷基咪唑加入到反應釜中，以加入烷基咪唑的摩爾量為標準，按甲苯與烷基咪唑的摩爾比為1:1~3:1將甲苯加入到反應釜中，混合均勻；按磺酸內酯與烷基咪唑的摩爾比為1:1~1.2:1，在30~100℃，N₂氣氛下，將磺酸內酯在10~30分鐘內滴加到反應釜中，滴完后，繼續反應2~5h，形成白色固體，冷卻，過濾，分別用2~5倍烷基咪唑體積的丙酮和甲苯洗滌3~4次，在40~60℃下真空干燥12~24h,?得離子液體中間體；

步驟b).?將雜多酸加入到反應釜中，以加入雜多酸的摩爾量為標準，按雙氧水與雜多酸的摩爾比為2:1~4:1，室溫下將質量分數為30%~50%的雙氧水在10~30分鐘內緩慢滴加到反應釜中，滴完后，在20~60℃下繼續反應1~2h，得過氧雜多酸溶液；

步驟c).?以步驟b)中加入的雜多酸摩爾量為標準，按離子液體中間體與雜多酸的摩爾比為1:1~3:1，將步驟a)制得的離子液體中間體加入到反應釜中，在室溫下將步驟b)中制得的過氧雜多酸溶液在10~30分鐘內滴加到反應釜中，滴完后，在20~60℃下繼續反應5~6h，冷卻，過濾，分別用步驟b)中雙氧水2~3倍體積的去離子水，無水乙醇，丙酮和無水乙醚洗滌3~4次,?40~60℃下真空干燥12~24h，得基于過氧雜多酸的離子液體。

3.如權利要求2所述的基于過氧雜多酸的離子液體的制備方法，其特征在于該制備方法步驟a)中所述的烷基咪唑為N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑、N-庚基咪唑、N-辛基咪唑和N-壬基咪唑中的一種。

4.如權利要求2所述的基于過氧雜多酸的離子液體的制備方法，其特征在于該制備方法步驟a)中所述的磺酸內酯為1,3-丙烷磺酸內酯、1,4-丁烷磺酸內酯中的一種。

5.如權利要求2所述的基于過氧雜多酸的離子液體的制備方法，其特征在于該制備方法步驟b)中所述的雜多酸為磷鎢酸、磷鉬酸、砷鎢酸和砷鉬酸中的一種。