[發(fā)明專利]一種聚合物中空微球及其制備方法、以及利用該聚合物中空微球包覆無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110150863.3
• 申請(qǐng)日: 2011-06-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102311604A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三棵樹(shù)涂料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L33/12
• 分類號(hào): C08L33/12;C08L25/14;C08J7/06;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26
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1.一種聚合物中空微球，其特征在于：包含合成的聚合物核/中間體/殼三層乳液體系，其中，所述聚合物核的主要成分及重量配比如下：

甲基丙烯酸甲脂????????????10-12%

甲基丙烯酸?????????????????6-8%

丁脂??????????????????????????10-12%

乙二醇二甲基丙烯酸酯?????0.1-0.3%

十二烷基磺酸鈉???????????0.002-0.004%

過(guò)硫酸銨???????????????????0.2-0.5%

水???????????????????????????68-72%；

所述聚合物中間體的具體組分及重量配比如下：

甲基丙烯酸甲脂???????????8-14%??

甲基丙烯酸????????????1-3%

苯乙烯??????????????????2-5%

過(guò)硫酸銨??????????????0.1-0.3%

水????????????????????????60-65%

聚合物核???????????????16-24%；?

所述聚合物殼的主要成分及重量配比如下：

苯乙烯?????????????16-20%

丁脂????????????????0.5-1%

二乙烯基苯????????0.5-1%

過(guò)硫酸銨??????????0.1-0.3%

水???????????????????13-20%

聚合物中間體????60-65%。

2.一種如權(quán)利要求書(shū)1所述的聚合物中空微球的制備方法，其特征在于：其具體步驟如下：

（1）聚合物核的制備，具體工藝為：先加入全部的水、占總量1/4的過(guò)硫酸銨和占總量1/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂和乙二醇二甲基丙烯酸酯，在80^oC下聚合40分鐘，然后滴加剩余19/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及剩余3/4的過(guò)硫酸銨，這個(gè)過(guò)程需要在80^oC下持續(xù)4.5個(gè)小時(shí)，之后升溫到90^oC同時(shí)保持這個(gè)溫度30分鐘，得到合成的聚合物核乳液；

（2）聚合物中間體的制備，其具體工藝為：先將上述合成的聚合物核乳液稀釋到10%固含量，然后按上述聚合物中間體的組分及配比持續(xù)滴加甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、苯乙烯、過(guò)硫酸銨和水，在80^oC下在過(guò)硫酸銨存在下繼續(xù)反應(yīng)40-60分鐘，得到聚合物中間體乳液；

（3）聚合物殼的制備，其具體工藝為：按上述聚合物殼的成分及配比將苯乙烯、丁脂和二乙烯基苯的混合滴加到聚合物中間體乳液中，在90^oC下過(guò)硫酸銨存在下繼續(xù)反應(yīng)2-3個(gè)小時(shí)，之后將聚合物冷卻到室溫形成聚合物核/中間體/殼三層的乳液體系；

（4）進(jìn)行堿處理，將所合成的聚合物核/中間體/殼三層乳液體系放入恒溫水浴，保持400r/min的轉(zhuǎn)速情況下在堿環(huán)境中進(jìn)行處理，即可制得合成聚合物中空微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物中空微球的制備方法，其特征在于：所述堿環(huán)境條件為：當(dāng)使用氨水中和的情況下，恒溫水浴溫度保持在50-100攝氏度，滴加堿酸摩爾比為0.75-3.5的氨水反應(yīng)1-6小時(shí)；或者當(dāng)使用氫氧化鈉中和的情況下，恒溫水浴溫度保持在85-95攝氏度，滴加堿酸摩爾比為1.1-1.5的氫氧化鈉反應(yīng)2-4小時(shí)。

4.一種利用權(quán)利要求2所述的聚合物中空微球包覆無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的制備方法，其特征在于：其具體工藝為：

（1）先將制得的聚合物中空微球9%水分散體在低速的攪拌速度下滴加1mg/ml的聚乙烯亞胺溶液，其中聚合物中空微球9%水分散體與聚乙烯亞胺溶液的重量配比為1:2，持續(xù)6個(gè)小時(shí)之后在高速的離心速度下分離得到聚合物中空微球顆粒；

（2）將所得的聚合物中空微球顆粒重新分散到水中形成10%的中空微球水分散體，然后將中空微球水分散體以10%的濃度稀釋在乙醇濃度為80%的乙醇溶液中，用超聲波振蕩15分鐘，之后加入36%的濃鹽酸或者25%濃度的氨水進(jìn)行PH調(diào)節(jié)；

（3）最后在保持低速的攪拌速度下滴加無(wú)機(jī)酸礦物鹽或有機(jī)硅氧烷，持續(xù)24個(gè)小時(shí)；之后在5400r/min的離心速度下分離15分鐘得到表面有無(wú)機(jī)礦物質(zhì)包裹的中空微球。